[發(fā)明專利]一種氧化鍺和氧化鉭雜化氣凝膠復(fù)合材料的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610066775.8
• 申請(qǐng)日: 2016-01-29
• 公開（公告）號(hào): CN105777174A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊卓舒;紀(jì)勇;孟憲嫻
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 卓達(dá)新材料科技集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): C04B38/00
• 分類號(hào): C04B38/00;C04B35/495;C04B35/624
• 代理公司: 北京安博達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11271
• 代理人: 徐國(guó)文

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氣凝膠的制備方法，具體講，涉及一種氧化鍺和氧化鉭氣凝膠復(fù)合 材料的制備方法。

背景技術(shù)

氣凝膠是指以納米顆粒相互聚集構(gòu)成的納米多孔網(wǎng)絡(luò)為骨架，并在網(wǎng)絡(luò)骨架孔隙中 充滿氣態(tài)分散介質(zhì)的輕質(zhì)納米固態(tài)材料。氣凝膠作為一種納米材料，除具有納米材料的 特性外，還具有其他優(yōu)異性能，如：極高的孔隙率、高比表面積、極低的密度、低的熱 導(dǎo)率和低的聲音傳播速率等，在催化、航天、醫(yī)藥、能源、建筑和冶金等方面有著巨大 的應(yīng)用前景。

同時(shí)，氣凝膠種類也得到了極大豐富，如金屬氣凝膠，有機(jī)氣凝膠和碳?xì)饽z，至此 越來越多的新型氣凝膠逐步被開發(fā)出來。

氧化鍺可廣泛用于制作高純金屬鍺、鍺化合物、化工催化劑、醫(yī)藥工業(yè)，PET樹脂、 電子器件等；例如，含氧化鍺的玻璃有較高的折射率和色散性能，可作為廣角照相機(jī)和 顯微鏡鏡頭。為了進(jìn)一步拓展氣凝膠的發(fā)展，本發(fā)明將首次闡述具有獨(dú)特結(jié)構(gòu)和性能的 氧化鍺和氧化鉭雜化氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，能更好的推動(dòng)該類材料的發(fā)展和應(yīng) 用，同時(shí)拓寬了氣凝膠的種類，推動(dòng)了氣凝膠科技的發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種高比表面積、低密度、高孔隙率、低導(dǎo)熱及收縮率小的氧 化鍺和氧化鉭雜化氣凝膠復(fù)合材料的制備方法；本發(fā)明提供的技術(shù)方案制作工藝簡(jiǎn)單、 易操作，且首次制備出性能優(yōu)異的氧化鍺和氧化鉭雜化氣凝膠。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的技術(shù)方案如下：

一種氧化鍺和氧化鉭雜化氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，所述復(fù)合材料包括氧化鍺和 氧化鉭雜化氣凝膠、無機(jī)纖維材料，所述制備方法包括如下步驟：

1)無機(jī)纖維材料的處理：150～200℃下，干燥無機(jī)纖維4～6小時(shí)；將無機(jī)纖維 浸入按無機(jī)纖維、蒸餾水、表面活性劑及偶聯(lián)劑重量比為1：2～4：0.004～0.008：0.012～ 0.02的比例配制的表面處理劑溶液后，于160～220℃下烘干1～3小時(shí)，冷卻得表面處 理后的無機(jī)纖維；

其中，所述無機(jī)纖維為高硅氧玻璃纖維，所述高硅氧玻璃纖維包括按質(zhì)量百分比計(jì) 的下述組份：SiO₂，74.0～77.0％；Na₂O，20～23％；Al₂O₃，1～3.5％；

2)氧化鍺和氧化鉭雜化溶膠的制備：將氯化鍺、氯化鉭、醇類物質(zhì)、去離子水、 環(huán)氧丙烷和催化劑按照摩爾比為0.5～1：0.5～2：10～50：10～40：0.05～0.5：10-4～ 10-2的比例配制混合液，攪拌10～20min靜置后，得氧化鍺和氧化鉭雜化溶膠；

3)浸滲：用步驟2)的氧化鍺和氧化鉭雜化溶膠浸滲經(jīng)步驟1)處理后的無機(jī)纖維 材料；

4)制備氧化鍺和氧化鉭雜化氣凝膠復(fù)合材料：于50～80℃下，使步驟3)所得浸 滲物中的氧化鍺和氧化鉭雜化溶膠發(fā)生膠凝，得氧化鍺和氧化鉭雜化凝膠；20～50℃老 化20～50h后，經(jīng)乙醇或二氧化碳超臨界干燥后；在惰性氣體保護(hù)下，將氧化鍺和氧化 鉭雜化氣凝膠復(fù)合材料進(jìn)行高溫煅燒，得氧化鍺和氧化鉭雜化氣凝膠復(fù)合材料。

進(jìn)一步的，所述步驟4)中惰性氣體為氮?dú)?、氦氣或氖。所述步驟4)中高溫煅燒 溫度為600～1200℃。

進(jìn)一步的，所述醇類物質(zhì)為甲醇、乙醇、丙醇或丁醇。所述催化劑為鹽酸、硫酸、 磷酸、甲酸、乙酸、乙二酸或氫氟酸。所述偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨 乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。所述表 面活性劑為十二烷基二甲基芐基氯化銨、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基二甲基氧化胺、 十二烷基二甲基胺乙內(nèi)酯或甘油聚氧乙烯醚。

進(jìn)一步的，所述方法制備的氧化鍺和氧化鉭雜化凝膠比表面積400～500m²/g，孔 隙率80～90％。所述方法制備出的氧化鍺和氧化鉭雜化氣凝膠復(fù)合材料在1000℃下的 熱導(dǎo)率小于0.035w/m·k，收縮率小于3.4％。

和最接近的現(xiàn)有技術(shù)比，本發(fā)明提供的技術(shù)方案具有以下優(yōu)異效果：

1、本發(fā)明提供的技術(shù)方案制備工藝簡(jiǎn)單、易操作，適合大規(guī)模生產(chǎn)，且首次制備 出性能優(yōu)異的氧化鍺和氧化鉭雜化氣凝膠。