[發(fā)明專利]一種氧化鍺和氧化鉭雜化氣凝膠復(fù)合材料的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201610066775.8
• 申請日: 2016-01-29
• 公開（公告）號: CN105777174A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊卓舒;紀(jì)勇;孟憲嫻
• 申請（專利權(quán)）人: 卓達(dá)新材料科技集團(tuán)有限公司
• 主分類號: C04B38/00
• 分類號: C04B38/00;C04B35/495;C04B35/624
• 代理公司: 北京安博達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11271
• 代理人: 徐國文

1.一種氧化鍺和氧化鉭雜化氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述復(fù)合材料包 括氧化鍺和氧化鉭雜化氣凝膠、無機(jī)纖維材料，所述制備方法包括如下步驟：

1)無機(jī)纖維材料的處理：150～200℃下，干燥無機(jī)纖維4～6小時(shí)；將無機(jī)纖維浸入按 重量比為1：2～4：0.004～0.008：0.012～0.02的比例的無機(jī)纖維、蒸餾水、表面活性劑及偶 聯(lián)劑配制的表面處理劑溶液處理后，于160～220℃下烘干1～3小時(shí)，冷卻；

其中，所述無機(jī)纖維為高硅氧玻璃纖維，所述高硅氧玻璃纖維包括按質(zhì)量百分比計(jì)的下 述組份：SiO₂，74.0～77.0％；Na₂O，20～23％；Al₂O₃，1～3.5％；

2)氧化鍺和氧化鉭雜化溶膠的制備：將氯化鍺、氯化鉭、醇類物質(zhì)、去離子水、環(huán)氧丙 烷和催化劑按照摩爾比為0.5～1：0.5～2：10～50：10～40：0.05～0.5：10^-4～10^-2的比例配制 混合液，攪拌10～20min靜置后，得氧化鍺和氧化鉭雜化溶膠；

3)浸滲：用步驟2)的氧化鍺和氧化鉭雜化溶膠浸滲經(jīng)步驟1)處理后的無機(jī)纖維材料；

4)制備氧化鍺和氧化鉭雜化氣凝膠復(fù)合材料：于50～80℃下，使步驟3)所得浸滲物中 的氧化鍺和氧化鉭雜化溶膠發(fā)生膠凝，得氧化鍺和氧化鉭雜化凝膠；20～50℃下老化20～50h 后，經(jīng)乙醇或二氧化碳超臨界干燥后；在惰性氣體保護(hù)下，將氧化鍺和氧化鉭雜化氣凝膠復(fù) 合材料進(jìn)行高溫煅燒，得氧化鍺和氧化鉭雜化氣凝膠復(fù)合材料。

2.如權(quán)利要求1所述的一種氧化鍺和氧化鉭雜化氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于， 所述步驟4)中惰性氣體為氮?dú)狻⒑饣蚰省?

3.如權(quán)利要求1所述的一種氧化鍺和氧化鉭雜化氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于， 所述步驟4)中高溫煅燒溫度為600～1200℃。

4.如權(quán)利要求1所述的一種氧化鍺和氧化鉭雜化氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在 于，所述醇類物質(zhì)為甲醇、乙醇、丙醇或丁醇。

5.如權(quán)利要求1所述的一種氧化鍺和氧化鉭雜化氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在 于，所述催化劑為鹽酸、硫酸、磷酸、甲酸、乙酸、乙二酸或氫氟酸。

6.如權(quán)利要求1所述的一種氧化鍺和氧化鉭雜化氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在 于，所述偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、 甲基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。

7.如權(quán)利要求1所述的一種氧化鍺和氧化鉭雜化氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在 于，所述表面活性劑為十二烷基二甲基芐基氯化銨、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基二甲基氧 化胺、十二烷基二甲基胺乙內(nèi)酯或甘油聚氧乙烯醚。

8.如權(quán)利要求1～7任意一種所述的氧化鍺和氧化鉭雜化氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其 特征在于，所述方法制備的氧化鍺和氧化鉭雜化凝膠比表面積400～500m²/g，孔隙率80～ 90％。

9.如權(quán)利要求1～7任意一種所述的氧化鍺和氧化鉭雜化氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其 特征在于，所述方法制備出的氧化鍺和氧化鉭雜化氣凝膠復(fù)合材料在1000℃下的熱導(dǎo)率小于 0.035w/m·k，收縮率小于3.4％。