[發(fā)明專利]一種含有五核鐿簇分子結(jié)構(gòu)單元的金屬有機(jī)框架及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610065621.7
• 申請(qǐng)日: 2016-01-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105732487B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓正波;魏娜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 遼寧大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D213/55
• 分類號(hào): C07D213/55;B01J31/22;C07D317/36
• 代理公司: 沈陽(yáng)杰克知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司21207
• 代理人: 金春華

1.一種含有五核鐿簇分子結(jié)構(gòu)單元的金屬有機(jī)框架，其特征在于：制備方法包括如下步驟：

1）將5,5'-(吡啶基-2,5-二取代)-1,3-苯二酸、Yb(NO₃)₃和N,N-二甲基甲酰胺加入到容器內(nèi)，攪拌下溶解；按摩爾比，5,5'-(吡啶基-2,5-二取代) -1,3-苯二酸 : Yb(NO₃)₃=1: 1.0-1.5；

2）加入水，攪拌均勻，將容器密封后放入烘箱內(nèi)，于100-110℃下加熱4-5天；

3）緩慢冷卻到室溫，生成晶體；

4）用N,N-二甲基甲酰胺洗滌，過(guò)濾，干燥，得目標(biāo)產(chǎn)物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有五核鐿簇分子結(jié)構(gòu)單元的金屬有機(jī)框架，其特征在于：步驟2）中，將容器密封后放入烘箱中，升溫速率為5℃·min^-1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有五核鐿簇分子結(jié)構(gòu)單元的金屬有機(jī)框架，其特征在于：步驟3）中，所述的緩慢冷卻到室溫的降溫速率為5℃·h^-1。

4.權(quán)利要求1-3任一所述的含有五核鐿簇分子結(jié)構(gòu)單元的金屬有機(jī)框架在催化CO₂和環(huán)氧化物環(huán)加成反應(yīng)中的應(yīng)用。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的應(yīng)用，其特征在于，方法如下：取環(huán)氧化物和催化劑于容器中，添加或不添加助催化劑，攪拌下，通入CO₂，在高壓下反應(yīng)3-6h；所述的催化劑是權(quán)利要求1-3任一所述的含有五核鐿簇分子結(jié)構(gòu)單元的金屬有機(jī)框架。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用，其特征在于：所述的環(huán)氧化物是環(huán)氧丙烷、環(huán)氧丁烷、烯丙基縮水甘油醚、正丁基縮水甘油醚或氧化苯乙烯。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用，其特征在于：按摩爾比，所述的催化劑的用量為環(huán)氧化物的0.03-0.05%。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用，其特征在于：所述的助催化劑是四丁基溴化銨。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用，其特征在于：所述的通入CO₂，在高壓下反應(yīng)是：通入CO₂使容器內(nèi)壓力為1.0MPa，溫度為90-130℃。