[發明專利]磁性納米印跡復合吸附劑及其制備方法和用途

在審

• 申請號: 201610065253.6
• 申請日: 2016-01-30
• 公開（公告）號: CN105498732A
• 公開（公告）日: 2016-04-20
• 發明（設計）人: 呂曉華;趙夢奇;張金龍;司馬義·努爾拉
• 申請（專利權）人: 阿拉山口出入境檢驗檢疫局綜合技術服務中心
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;B01J20/28
• 代理公司: 石河子恒智專利商標代理事務所(普通合伙) 65102
• 代理人: 李伯勤

1.一種磁性納米印跡復合吸附劑的制備方法，其特征在于：主要包含以下過程：

磁性納米Fe₃O₄的合成：

在100mL去離子水中溶解1.5-3.5gFeCl₂.4H₂O和4.5-10gFeCl₃.6H₂O，在無 氧環境中攪拌5-15min，配成氯化鐵溶液；

向氯化鐵溶液逐滴滴加濃度20-30％的氨水，直至pH值9.5-10.5，持續反應25-35 min，加入15-25mL0.2-0.3M的陳化劑陳化穩定25-35min，

固液分離；

將所得固相用蒸餾水和無水乙醇反復洗滌2-3次，50-60℃烘干，研磨、過篩， 得到磁性納米Fe₃O₄粒子；

磁性納米Fe₃O₄/Pb(II)印跡復合吸附劑的制備：

將0.1-0.3g殼聚糖溶于10-15mL2-3％(v/v)的醋酸溶液中，與4-6mL濃度為 5000-6000mg·L^-1硝酸鉛溶液混和，攪拌5-8h，使殼聚糖與Pb(II)充分絡合后，再 加入0.1-0.3g磁性納米Fe₃O₄粒子和0.2-0.5mL環氧氯丙烷溶液，加入0.2mol·L^-1氫氧 化鈉溶液調節溶液調節溶液pH值為9.5-10.5，在25-30℃恒溫水浴并均勻攪拌交聯反 應2-4小時，加入5-15mL10-15％的固化劑和15-25mL蒸餾水，攪拌10-20min后在室 溫下固化6-8小時，過濾并烘干，研成粉末；

用0.1-0.3mol·L^-1的乙二胺四乙酸溶液對干燥后的粉末進行洗滌1-3h以除去 Pb²⁺，再用0.1-0.3mol·L^-1NaOH溶液洗滌0.5-2h以除去乙二胺四乙酸，過濾后用去離 子水和丙酮反復洗滌3-5次，50-60℃烘干，研磨、過篩，得到本發明的磁性納米印跡 復合吸附劑；

所述陳化劑為檸檬酸鈉、三聚磷酸鈉中的一種或兩種按任意比例的混合物；

所述的固化劑為三聚磷酸鈉、氨水、硅酸鹽或堿性鈉鹽中的一種或兩種以上按任 意比例的混合物。

2.根據權利要求1所述的磁性納米印跡復合吸附劑的制備方法，其特征在于：所 述的固液分離采用磁性分離：將陳化后的氯化鐵溶液置入具有磁性的容器或通道中， 四氧化三鐵固相吸附在容器或通道壁上，以實現快速固液分離。

3.根據權利要求1或2所述的磁性納米印跡復合吸附劑的制備方法，其特征在于： 所述的硅酸鹽為硅酸鈉、偏硅酸鈉或硅酸鈣中的一種或任意幾種，所述堿性鈉鹽為碳 酸鈉、碳酸氫鈉、亞硫酸鈉、乙酸鈉或偏鋁酸鈉中的一種或任意幾種。

4.根據權利要求1或2所述的磁性納米印跡復合吸附劑的制備方法，其特征在于： 所述的無氧環境為氮氣或惰性氣體環境。

5.根據權利要求3所述的磁性納米印跡復合吸附劑的制備方法，其特征在于：所 述的無氧環境為氮氣或惰性氣體環境。

6.一種磁性納米印跡復合吸附劑，其特征在于：根據權利要求1-5任一項所述的 方法制備。

7.一種根據權利要求6所述磁性納米印跡復合吸附劑的用途，其特征在于：利用 所述的磁性納米印跡復合吸附劑分離去除溶液中的重金屬離子，包含以下步驟:向含 重金屬離子的水溶液中加入該復合吸附劑，每100ml含重金屬離子水溶液加入復合吸 附劑用量為0.5-2.5g，用0.5-2.0％(v/v)的硝酸和/或氨水溶液調節pH值為2-8， 反應溫度25-65℃的恒溫振蕩器中，控制轉速80-150轉/分鐘，振蕩反應5min-8h， 之后進行固液分離，所得液相即為凈化后溶液。

8.根據權利要求7所述的磁性納米印跡復合吸附劑的用途，其特征在于：所述 溶液中的重金屬離子為Pb(II)離子。

9.根據權利要求7或8所述的磁性納米印跡復合吸附劑的用途，其特征在于： 所述的固液分離采用磁性分離：將凈化后的溶液置入具有磁性的容器或通道中，具有 磁性的固相能夠快速吸附在容器或通道壁上，實現分離。