[發明專利]磁性納米印跡復合吸附劑及其制備方法和用途

在審

• 申請號: 201610065253.6
• 申請日: 2016-01-30
• 公開（公告）號: CN105498732A
• 公開（公告）日: 2016-04-20
• 發明（設計）人: 呂曉華;趙夢奇;張金龍;司馬義·努爾拉
• 申請（專利權）人: 阿拉山口出入境檢驗檢疫局綜合技術服務中心
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;B01J20/28
• 代理公司: 石河子恒智專利商標代理事務所(普通合伙) 65102
• 代理人: 李伯勤

技術領域

本發明涉及一種磁性納米印跡復合吸附劑及其制備方法和用途，具體地是一種殼 聚糖和磁性納米Fe₃O₄/Pb(II)印跡復合吸附劑及其制備方法和使用該吸附劑分離去 除復雜基體中鉛的方法。

背景技術

鉛是對人體健康最有危害的重金屬元素之一，重金屬鉛具有高毒性和非生物降解 性，會損害人體新陳代謝系統，許多國家和世界組織為此都規定了鉛的允許值。

因此，涉及到環境、食品、生物和醫藥等復雜基體中微/痕量鉛的高選擇性分離 富集的方法特別引人關注。

目前，選擇分離富集重金屬的方法主要有化學沉淀、膜分離、氧化還原、離子交 換、電化學和活性炭吸附等。

然而，多數方法由于存在反應條件苛刻、效率運行費用高或易產生二次污染等缺 點，使其應用價值大大受到限制。

其中吸附法易操作、對毒性物質敏感度低、分離效果好，被認為是一種很有前途 的重金屬分離富集方法。

但傳統吸附劑存在吸附容量小、機械強度弱、分離時間長和操作成本高等問題。

基于分子印跡技術制備的印跡聚合物兼備生物和化學識別體系的優點，可從復雜 樣品中選擇分離富集印跡分子及結構類似物，在復雜樣品的前處理領域顯示出良好的 發展潛力與應用前景。

因此，一種更易實現快速分離并操作簡單，可用于復雜基體前處理的以納米磁性 粒子為載體與印跡技術相結合的磁性印跡復合吸附劑及其制備方法就應運而生。

發明內容

本發明的目的是提供一種更易實現快速分離并且操作簡單，可用于復雜基體前處 理的以納米磁性粒子為載體與印跡技術相結合的磁性印跡復合吸附劑及其制備方法， 具體地是一種殼聚糖和磁性納米Fe₃O₄/Pb(II)印跡復合吸附劑及其制備方法和使用 該吸附劑分離去除復雜基體中鉛的方法。

本發明的目的主要是通過以下技術方案實現的。

磁性納米Fe₃O₄的合成：在100mL去離子水中溶解1.5-3.5gFeCl₂.4H₂O和4.5-10g FeCl₃.6H₂O，在無氧環境中攪拌5-15min，配成氯化鐵溶液。

上述的無氧環境優選為氮氣或惰性氣體環境。

向氯化鐵溶液逐滴滴加濃度20-30％的氨水，直至pH值9.5-10.5，持續反應25-35 min，加入15-25mL0.2-0.3M的陳化劑陳化穩定25-35min后，進行固液分離取固 相。

上述的固液分離最好采用磁性分離：將陳化后的氯化鐵溶液置入具有磁性的容器 或通道中，具有磁性的四氧化三鐵固相能夠快速吸附在容器或通道壁上，可以實現快 速分離。

相對于重力自然沉降需要數10個小時，采用磁性分離只需要10-20秒就可以實 現固液完全分離。

將所得固相用蒸餾水和無水乙醇反復洗滌2-3次，50-60℃烘干，研磨、過篩， 得到磁性納米Fe₃O₄。

磁性納米Fe₃O₄/Pb(II)印跡復合吸附劑的制備：

將0.1-0.3g殼聚糖溶于10-15mL2-3％(v/v)的醋酸溶液中，與4-6mL濃度為 5000-6000mg·L^-1硝酸鉛溶液混和，攪拌5-8h，使殼聚糖與Pb(II)充分絡合后，再 加入0.1-0.3g磁性納米Fe₃O₄粒子和0.2-0.5mL環氧氯丙烷溶液，逐滴加入0.2mol·L^-1氫氧化鈉溶液調節溶液調節溶液pH值為9.5-10.5，在25-30℃恒溫水浴并均勻攪拌交 聯反應2-4小時，加入5-15mL10-15％的固化劑和15-25mL蒸餾水，攪拌10-20min 后在室溫下固化6-8小時，過濾并于真空干燥箱50-60℃烘干，研成粉末。