[發(fā)明專利]一種高性能原位納米顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610064997.6
• 申請(qǐng)日: 2016-01-28
• 公開（公告）號(hào): CN105695781B
• 公開（公告）日: 2017-11-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 房燦峰;聞志恒;劉光旭;劉曉滕;郝海;孟令剛;張興國(guó)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C22C1/04
• 分類號(hào): C22C1/04;C22C1/05;C22C23/00
• 代理公司: 大連理工大學(xué)專利中心21200
• 代理人: 梅洪玉,潘迅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于冶金技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種鎂基復(fù)合材料的制備方法，特別涉及一種高性能原位納米顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

鎂基復(fù)合材料由于其密度低，比強(qiáng)度高，性能優(yōu)異，受到人們?cè)絹碓蕉嗟年P(guān)注，除了擁有優(yōu)異的力學(xué)性能之外，鎂基復(fù)合材料還擁有十分良好的電磁屏蔽性和抗輻射性，同時(shí)還可以作為儲(chǔ)氫材料使用，這使得它在各種高新技術(shù)領(lǐng)域有著十分廣闊的發(fā)展前景和應(yīng)用潛力。綜合來看，鎂基復(fù)合材料無論是作為一種結(jié)構(gòu)材料還是功能材料，都具有非常巨大的價(jià)值。

顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料在各類鎂基復(fù)合材料中具有突出優(yōu)勢(shì)，已經(jīng)成為鎂基復(fù)合材料研究的主要內(nèi)容之一。中國(guó)專利，碳納米管增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法，CN103014399B，授權(quán)公告日2014年7月30日，公開了一種以Zn粉和碳納米管為原料，先進(jìn)行混合球磨，再將復(fù)合粉末和鎂粉混合均勻后壓制成預(yù)制塊，再將預(yù)制塊加入到鎂熔體中，以此制備鎂基復(fù)合材料。由于混合粉末與鎂并不反應(yīng)，在基體鎂中以機(jī)械強(qiáng)化的方式提高性能，抗拉強(qiáng)度提高的同時(shí)，其他性能勢(shì)必會(huì)受到損失。而在2015年3月11日公開的專利“一種原位納米級(jí)顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法”(CN104404327A)中，采用了納米尺寸的Sn粉對(duì)鎂基復(fù)合材料材料進(jìn)行強(qiáng)化，熔融后充分?jǐn)嚢瑁瑵茶T成含有納米Mg₂Sn相的顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料，盡管所得到的鎂基復(fù)合材料材料擁有良好的機(jī)械性能，但在制備過程中需要非常好的氣氛保護(hù)才能減少Sn納米粉末的燒損。2008年11月12日授權(quán)的專利“一種高強(qiáng)鎂基復(fù)合材料及其制備方法”(CN100432267C)，則公開了一種以Al₁₂Mg₁₇納米粉末和小于1微米的鋅粉、鎂粉為原料，通過半固態(tài)流變壓鍛技術(shù)來制備高強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法。該方法制備原料均為小于1微米的粉體，增加了原材料的成本；另外，由于Al₁₂Mg₁₇仍屬于外部加入，會(huì)影響其與鎂基體之間的界面結(jié)合度。

綜上，有些工藝所得到的鎂基復(fù)合材料的性能存在某些問題，有些工藝則較為復(fù)雜，難以控制。因此，如何通過簡(jiǎn)單有效的工藝，制備出各方面都具有優(yōu)良性能的顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料成為了一個(gè)重要的研究方向。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種高性能原位納米顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法，目的是解決鎂合金基體強(qiáng)度不高，納米增強(qiáng)顆粒不易高效引入鎂基體，且成本過高的問題。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案包括以下步驟：

步驟一，根據(jù)所需增強(qiáng)相種類，按微米級(jí)鎂基體粉末與納米級(jí)異種粉末球磨反應(yīng)后殘余鎂基體粉末的體積大于球磨反應(yīng)后總體積的50％配料，將納米級(jí)異種粉末和微米級(jí)鎂基體粉末簡(jiǎn)單機(jī)械混合。其中，鎂基體粉末包括1～350μm的純鎂粉末或鎂合金粉末；為原位形成增強(qiáng)顆粒相添加的異種粉末包括10～100nm的錫粉、銅粉、鍺粉、銻粉、鉍粉、硅粉、鈣粉中的一種或幾種。

步驟二，按5:1～50:1的球料比將磨球與單機(jī)械混合后的粉末共同裝入球磨罐中。密封球磨罐，確保球磨罐內(nèi)部環(huán)境達(dá)到密閉狀態(tài)，隨后使用氣泵將球磨罐抽至真空狀態(tài)或者真空后再充入惰性氣體作為保護(hù)氣氛。在真空或惰性氣體保護(hù)條件下進(jìn)行高能球磨，球磨轉(zhuǎn)數(shù)100～1000rpm，球磨時(shí)間2～300h，可以在球磨前添加硬脂酸。球磨結(jié)束后，放置一段時(shí)間至球磨罐內(nèi)部完全冷卻至常溫狀態(tài)后，在真空手套箱內(nèi)打開球磨罐，取出所得到的混合粉體，并密閉保存，制備得到含有原位納米增強(qiáng)相的粉末狀鎂基復(fù)合材料。粉末狀鎂基復(fù)合材料中含有納米增強(qiáng)顆粒；所述的惰性氣體包括氬氣或氮?dú)狻?/p>

步驟三，將步驟二中得到的粉末狀鎂基復(fù)合材料裝入熱壓模具中，再將其放入熱壓燒結(jié)爐內(nèi)。熱壓燒結(jié)爐抽真空至小于50Pa后充氬氣或氮?dú)猓桓鶕?jù)復(fù)合材料的成分，以1～15℃/min的升溫速率進(jìn)行升溫，溫度升至燒結(jié)溫度350～620℃后，在保壓壓力為5～50MPa，保壓時(shí)間為10～60min的條件下進(jìn)行熱壓燒結(jié)。燒結(jié)結(jié)束后，待完全冷卻后取出模具，將壓制完成的塊體取出，獲得高性能原位納米顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。

本發(fā)明將納米原位合成技術(shù)、機(jī)械合金化技術(shù)以及熱壓燒結(jié)技術(shù)有機(jī)的結(jié)合，用于顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備。該方法得到的增強(qiáng)顆粒尺寸小，分布均勻，并且與基體結(jié)合良好，對(duì)于鎂基復(fù)合材料的性能有顯著增強(qiáng)，同時(shí)制備工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，適于規(guī)模化生產(chǎn)。

本發(fā)明與目前已有的技術(shù)相比具有以下突出特點(diǎn)：