[發明專利]納米線縱向同軸異質結構及其電子束聚焦輻照制備方法

有效

• 申請號: 201610064798.5
• 申請日: 2016-01-29
• 公開（公告）號: CN105523521B
• 公開（公告）日: 2017-01-11
• 發明（設計）人: 蘇江濱;朱賢方;伊姆蘭·汗
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: B82B3/00
• 分類號: B82B3/00;B82B1/00
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙)35200
• 代理人: 馬應森

技術領域

本發明涉及納米線，尤其是涉及一種納米線縱向同軸異質結構及其電子束聚焦輻照制備方法。

背景技術

納米線作為一種典型的準一維納米材料，在場發射顯示器、場效應晶體管、邏輯電路、新型光電子器件以及化學生物傳感器等領域都具有潛在應用前景(參見文獻：11.Appel D,Nature,2002,419:553)。然而，單一的納米線結構往往不具備上述不同類型器件所需的各種優越性能，這就要求在納米尺度上對納米線進行精確可控地修飾加工。在目前的納米線修飾加工工藝中，場發射透射電子顯微鏡(透射電鏡)高能電子束聚焦輻照是一種很常用的手段。它不僅可以原位實現納米線的精確切割、打孔、焊接，以及直徑、彎曲度等形貌的改變(參見文獻：1.Xu SY et al,Small,2005,1:1221；2.許勝勇,電子顯微學報,2007,26:563；3.Zhu XF et al,Nanoscale,2014,6:1499；4.朱賢方,等,中國發明專利,2009,ZL 200910112085.1；5.朱賢方,等,中國發明專利,2009,ZL 200910112084.7；6.朱賢方,等,中國發明專利,2009,ZL 200910112083.2)，還可以在納米線表面誘導沉積其它元素的納米結構進行異質修飾(參見文獻：7.朱賢方,等,中國發明專利,2010,ZL 201010126626.9；8.王鳴生,等,電子顯微學報,2005,24:11)或者沉積其它材質的薄膜形成核殼異質結構等(也稱為橫向同軸結構，參見文獻：9.王鳴生,等,電子顯微學報,2005,24:11；2.Wang Y G et al,J Phys Chem C,2008,112:7572)。關于納米線的異質結構，除了上述常見的橫向同軸異質結構以外，事實上還有另外一種類型：沿納米線軸向方向的“嵌段式”異質結構(一節接著一節，也稱為縱向同軸結構，參見文獻：10.吳燕,等,材料導報,2006,20:122)，它們在微電子和光電子器件等領域有著誘人的應用前景。但是，對于這種縱向同軸異質結構，在現有文獻中還沒有發現有人利用透射電鏡高能電子束聚焦輻照成功制備得到過。

發明內容

本發明的目的旨在提供一種納米線縱向同軸異質結構。

本發明的另一目的旨在提供一種納米線縱向同軸異質結構的電子束聚焦輻照制備方法。

所述納米線縱向同軸異質結構中，單晶金納米橋的兩端緊密連接著非晶硅氧化物納米線，單晶金納米橋和非晶硅氧化物納米線兩者縱向同軸且軸向筆直，同時非晶硅氧化物納米線表面均勻、分散地修飾著金納米顆粒。

所述納米線縱向同軸異質結構的電子束聚焦輻照制備方法，包括以下步驟：

1)在生長有非晶硅氧化物納米線的硅片表面沉積一層金納米顆粒，再刮下少許納米線粉末，在有機溶劑中超聲分散，待團聚物充分分散開且形成顏色均勻的懸浮液時，將含納米線的有機溶液滴到附有碳支持膜的微柵上，干燥后將所得TEM樣品放入透射電鏡中進行觀察；

2)裝TEM樣品樣時，先將步驟1)得到的TEM樣品放入樣品座中固定好，然后將樣品桿逐步推入到樣品室中并對透射電鏡抽真空，在真空度達到要求后即可對納米線進行觀察篩選；

3)納米線篩選：先在TEM低倍觀察模式下對納米線進行粗選，根據聚焦輻照加工的需要，選擇兩端搭在支持膜微孔邊緣且軸向平直的納米線，然后在較高倍數觀察模式下對微孔中的納米線作進一步篩選；

4)聚焦輻照加工：先在放大倍數為20000×～150000×下用電鏡附帶的CCD拍下輻照前所選的位于微孔中納米線片段的形貌；然后聚焦于納米線中心進行輻照，并在相同放大倍數下拍照記錄納米線輻照后的形貌，對同一位置重復“輻照——拍照”這一過程，直至得到所需的單晶金納米橋連接非晶硅氧化物納米線的縱向同軸異質結構。

在步驟1)中，所述在生長有非晶硅氧化物納米線的硅片表面沉積一層金納米顆粒可采用BAL-TEC公司生產的SCD 005濺射鍍膜設備，所述沉積的時間可為1～10s；所述金納米顆粒的粒徑可為2～6nm；可通過控制沉積時間來控制納米線表面金納米顆粒的大小及分布情況；所述有機溶劑可采用乙醇、丙酮等中的一種；所述超聲分散的時間可為10～20min；所述將含納米線的有機溶液滴到附有碳支持膜的微柵上可用滴管或移液槍將含納米線的有機溶液滴1～3滴到附有碳支持膜的微柵上；所述干燥可采用晾干或烘干。

在步驟2)中，所述真空度可為2.5×10^-5Pa；所述觀察篩選可采用加速電壓為300kV的Tecnai F30場發射透射電子顯微鏡。