[發明專利]納米線縱向同軸異質結構及其電子束聚焦輻照制備方法

有效

• 申請號: 201610064798.5
• 申請日: 2016-01-29
• 公開（公告）號: CN105523521B
• 公開（公告）日: 2017-01-11
• 發明（設計）人: 蘇江濱;朱賢方;伊姆蘭·汗
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: B82B3/00
• 分類號: B82B3/00;B82B1/00
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙)35200
• 代理人: 馬應森

1.納米線縱向同軸異質結構，其特征在于單晶金納米橋的兩端緊密連接著非晶硅氧化物納米線，單晶金納米橋和非晶硅氧化物納米線兩者縱向同軸且軸向筆直，同時非晶硅氧化物納米線表面均勻、分散地修飾著金納米顆粒。

2.納米線縱向同軸異質結構的電子束聚焦輻照制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)在生長有非晶硅氧化物納米線的硅片表面沉積一層金納米顆粒，再刮下少許納米線粉末，在有機溶劑中超聲分散，待團聚物充分分散開且形成顏色均勻的懸浮液時，將含納米線的有機溶液滴到附有碳支持膜的微柵上，干燥后將所得TEM樣品放入透射電鏡中進行觀察；

2)裝TEM樣品樣時，先將步驟1)得到的TEM樣品放入樣品座中固定好，然后將樣品桿逐步推入到樣品室中并對透射電鏡抽真空，在真空度達到要求后即對納米線進行觀察篩選；

3)納米線篩選：先在TEM 6000×觀察模式下對納米線進行粗選，然后在放大倍數為20000×～150000×觀察模式下對微孔中的納米線作進一步篩選；

4)聚焦輻照加工：先在放大倍數為20000×～150000×下用電鏡附帶的CCD拍下輻照前所選的位于微孔中納米線片段的形貌；然后聚焦于納米線中心進行輻照，并在相同放大倍數下拍照記錄納米線輻照后的形貌，對同一位置重復“輻照——拍照”這一過程，直至得到所需的單晶金納米橋連接非晶硅氧化物納米線的縱向同軸異質結構。

3.如權利要求2所述納米線縱向同軸異質結構的電子束聚焦輻照制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述在生長有非晶硅氧化物納米線的硅片表面沉積一層金納米顆粒采用BAL-TEC公司生產的SCD 005濺射鍍膜設備。

4.如權利要求2所述納米線縱向同軸異質結構的電子束聚焦輻照制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述沉積的時間為1～10s。

5.如權利要求2所述納米線縱向同軸異質結構的電子束聚焦輻照制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述金納米顆粒的粒徑為2～6nm。

6.如權利要求2所述納米線縱向同軸異質結構的電子束聚焦輻照制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述有機溶劑采用乙醇或丙酮；所述超聲分散的時間為10～20min。

7.如權利要求2所述納米線縱向同軸異質結構的電子束聚焦輻照制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述將含納米線的有機溶液滴到附有碳支持膜的微柵上是用滴管或移液槍將含納米線的有機溶液滴1～3滴到附有碳支持膜的微柵上；所述干燥采用晾干或烘干。

8.如權利要求2所述納米線縱向同軸異質結構的電子束聚焦輻照制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述真空度為2.5×10^-5Pa；所述觀察篩選采用加速電壓為300kV的Tecnai F30場發射透射電子顯微鏡。

9.如權利要求2所述納米線縱向同軸異質結構的電子束聚焦輻照制備方法，其特征在于在步驟4)中，所述聚焦于納米線中心進行輻照是先在放大倍數為20000×～150000×下用電鏡附帶的CCD拍下輻照前所選的位于微孔中納米線片段的形貌，然后選擇略大于納米線直徑的電子束束斑尺寸和輻照電流密度為～10²A/cm²聚焦于納米線中心進行輻照；在加工過程中，為了確定金納米橋的晶體結構，選擇在超高放大倍數為400000×～1000000×下拍照分析金納米橋的高分辨像以決定是否作進一步的聚焦輻照。