[發(fā)明專利]一種苯酚測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)橡膠樣品的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610064424.3
• 申請(qǐng)日: 2016-01-29
• 公開（公告）號(hào): CN105602022B
• 公開（公告）日: 2018-03-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳學(xué)燦;戴金蘭;李朝陽;尹洪雷;陳邵華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福建出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心
• 主分類號(hào): C08L7/00
• 分類號(hào): C08L7/00;C08L91/06;C08K13/02;C08K3/36;C08K3/22;C08K5/13;C08K5/47;G01N1/28
• 代理公司: 福州市鼓樓區(qū)京華專利事務(wù)所(普通合伙)35212
• 代理人: 林曉琴

【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明涉及一種苯酚測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)橡膠樣品的制備方法。

【背景技術(shù)】

苯酚是重要的基本有機(jī)化工原料，其許多下游產(chǎn)品涉及到眾多領(lǐng)域，在工業(yè)上的用途很廣，主要用于制造酚醛樹脂、雙酚A和己內(nèi)酰胺。在橡膠工業(yè)中，酚類物質(zhì)主要作為抗老劑，個(gè)別品種具有一定的抗變價(jià)金屬離子催化氧化的作用。其優(yōu)點(diǎn)是非污染性，適用于淺色橡膠制品；而且酚類防老劑在橡膠中的溶解度較高，不存在噴霜問題。

苯酚對(duì)皮膚、粘膜有強(qiáng)烈的腐蝕作用，可抑制中樞神經(jīng)或損害肝、腎功能。苯酚可引起頭痛、頭暈、咳嗽、食欲減退、惡心、嘔吐，嚴(yán)重者引起蛋白尿，可致皮炎。吸入高濃度蒸氣可致頭痛、頭暈、乏力、視物模糊、肺水腫等。誤服引起消化道灼傷，出現(xiàn)燒灼痛，呼出氣帶酚味，嘔吐物或大便可帶血液，有胃腸穿孔的可能，可出現(xiàn)休克、肺水腫、肝或腎損害，出現(xiàn)急性腎功能衰竭，可死于呼吸衰竭。歐盟、美國等國紛紛制定法規(guī)限制該類物質(zhì)。歐盟規(guī)定直接接觸食品的產(chǎn)品苯酚最大可接受遷移量為0.05mg/l，空氣中最大的濃度限量為0.003mg/m³。88/378/EEC指令中規(guī)定苯酚遷移限量為15mg/l。美國將苯酚作為第四級(jí)(總共12級(jí))有害物質(zhì)。大多數(shù)玩具和鞋類均含有橡膠成分，橡膠中的苯酚問題已引起了社會(huì)的廣泛關(guān)。

目前橡膠中苯酚的測(cè)定方法主要是液相色譜法，其他的標(biāo)準(zhǔn)方法還在研究之中。研制橡膠中苯酚測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)于提高鞋類、玩具和兒童用品生產(chǎn)企業(yè)和監(jiān)管部門以及社會(huì)第三方實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)水平，保證鞋類、玩具和兒童用品質(zhì)量安全等方面具有十分重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題，在于提供一種苯酚測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)橡膠樣品的制備方法，其有助于提高實(shí)驗(yàn)室間橡膠中苯酚檢測(cè)數(shù)據(jù)的可比性和一致性，為統(tǒng)一檢測(cè)橡膠中苯酚的標(biāo)準(zhǔn)奠定了基礎(chǔ)，且還具有簡單方便、可操作性強(qiáng)的特點(diǎn)。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：

一種苯酚測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)橡膠樣品的制備方法，所述制備方法步驟如下：

步驟一、將生膠進(jìn)行塑煉，然后冷卻停放3～10h；當(dāng)使用開煉機(jī)塑煉時(shí)，塑煉溫度范圍為30℃～70℃，時(shí)間為5min～20min；當(dāng)使用密煉機(jī)塑煉時(shí)，溫度為90℃～120℃，時(shí)間為2min～8min；

步驟二、兩段混煉法混煉，在慢速密煉機(jī)中加入如下組分原料：生膠質(zhì)量百分比為4％～10％固體軟化劑，40％～80％的填充劑，1％～4％防老劑，促進(jìn)劑6％～10％，0.02％～0.30％的苯酚，混煉2min～10min，溫度不超過100℃；

然后再上述混煉后的試樣中加入生膠質(zhì)量百分比10％～20％填充劑，1％～2％促進(jìn)劑，混煉1min～10min，溫度不超過130℃；然后排料冷卻，停放10h～36h；

步驟三、混煉均勻后排料到預(yù)熱至140℃～165℃模具中，并置于平板機(jī)上施加壓力，緩緩加壓到至少為3.5MPa，擠壓3～5次，待溫度降低至100℃以下以后，加入硫化劑3％～5％，硫化5min～25min，硫化時(shí)厚度大于0.6cm，然后進(jìn)行壓出工藝操作，通過壓出機(jī)使膠料呈薄片狀，厚度為0.3cm～0.5cm，冷卻，即得粗樣品；將粗樣品的周邊厚度不均勻部分舍棄，只留中間厚度均勻部分，之后冷卻至室溫，并用密封袋包好，即為標(biāo)準(zhǔn)樣品。

進(jìn)一步地，所述基體材料生膠為天然橡膠、丁苯橡膠、氯丁橡膠、乙丙橡膠和丁腈橡膠中的至少一種。

進(jìn)一步地，所述步驟一和步驟二中的密煉機(jī)的裝料系數(shù)為0.50～0.75，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為40～60r/min。

進(jìn)一步地，所述步驟三中將粗樣品周邊1cm部分舍棄。

進(jìn)一步地，所述固體軟化劑為石蠟、硬脂酸、褐煤蠟中的至少一種；填充劑為白碳黑、氧化鎂、氧化鋅、氧化鈦、氫氧化鈣、碳酸鈣、滑石粉、炭黑和石墨粉中的至少一種；促進(jìn)劑為二硫代氨基甲酸稀土鹽、促進(jìn)劑TP、促進(jìn)劑PZ、促進(jìn)劑M、促進(jìn)劑DM，促進(jìn)劑PX中的至少一種；防老劑為抗氧劑2246，防老劑DFC-34、防老劑4010NA、防老劑4020、防老劑DBH、防老劑A中的至少一種；硫化劑為硫磺、硫化劑DTDM、對(duì)醌二肟、硫化劑DBQD、硫化劑DCP中的至少一種。

本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：

通過本發(fā)明的制備方法獲得橡膠測(cè)定苯酚用標(biāo)準(zhǔn)樣品，有助于提高實(shí)驗(yàn)室間橡膠中鄰苯酚檢測(cè)數(shù)據(jù)的可比性和一致性，為統(tǒng)一檢測(cè)橡膠中苯酚的標(biāo)準(zhǔn)奠定了基礎(chǔ)、提供了可能；另外，本發(fā)明的制備方法具有簡單方便、可操作性強(qiáng)的特點(diǎn)。

【具體實(shí)施方式】