[發明專利]一種苯酚測定用標準橡膠樣品的制備方法

有效

• 申請號: 201610064424.3
• 申請日: 2016-01-29
• 公開（公告）號: CN105602022B
• 公開（公告）日: 2018-03-23
• 發明（設計）人: 陳學燦;戴金蘭;李朝陽;尹洪雷;陳邵華
• 申請（專利權）人: 福建出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心
• 主分類號: C08L7/00
• 分類號: C08L7/00;C08L91/06;C08K13/02;C08K3/36;C08K3/22;C08K5/13;C08K5/47;G01N1/28
• 代理公司: 福州市鼓樓區京華專利事務所(普通合伙)35212
• 代理人: 林曉琴

1.一種苯酚測定用標準橡膠樣品的制備方法，其特征在于：所述制備方法步驟如下：

步驟一、將生膠進行塑煉，然后冷卻停放3～10h；當使用開煉機塑煉時，塑煉溫度范圍為30℃～70℃，時間為5min～20min；當使用密煉機塑煉時，溫度為90℃～120℃，時間為2min～8min；

步驟二、兩段混煉法混煉，在慢速密煉機中加入如下組分原料：生膠質量百分比為4％～10％固體軟化劑，40％～80％的填充劑，1％～4％防老劑，促進劑6％～10％，0.02％～0.30％的苯酚，混煉2min～10min，溫度不超過100℃；

然后再上述混煉后的試樣中加入生膠質量百分比10％～20％填充劑，1％～2％促進劑，混煉1min～10min，溫度不超過130℃；然后排料冷卻，停放10h～36h；

步驟三、混煉均勻后排料到預熱至140℃～165℃模具中，并置于平板機上施加壓力，緩緩加壓到至少為3.5MPa，擠壓3～5次，待溫度降低至100℃以下以后，加入硫化劑3％～5％，硫化5min～25min，硫化時厚度大于0.6cm，然后進行壓出工藝操作，通過壓出機使膠料呈薄片狀，厚度為0.3cm～0.5cm，冷卻，即得粗樣品；將粗樣品的周邊厚度不均勻部分舍棄，只留中間厚度均勻部分，之后冷卻至室溫，并用密封袋包好，即為標準樣品。

2.如權利要求1所述的一種苯酚測定用標準橡膠樣品的制備方法，其特征在于：所述基體材料生膠為天然橡膠、丁苯橡膠、氯丁橡膠、乙丙橡膠和丁腈橡膠中的至少一種。

3.如權利要求1所述的一種苯酚測定用標準橡膠樣品的制備方法，其特征在于：所述步驟一和步驟二中的密煉機的裝料系數為0.50～0.75，轉子轉速為40～60r/min。

4.如權利要求1所述的一種苯酚測定用標準橡膠樣品的制備方法，其特征在于：所述步驟三中將粗樣品周邊1cm部分舍棄。

5.如權利要求1所述的一種苯酚測定用標準橡膠樣品的制備方法，其特征在于：所述固體軟化劑為石蠟、硬脂酸、褐煤蠟中的至少一種；填充劑為白碳黑、氧化鎂、氧化鋅、氧化鈦、氫氧化鈣、碳酸鈣、滑石粉、炭黑和石墨粉中的至少一種；促進劑為二硫代氨基甲酸稀土鹽、促進劑TP、促進劑PZ、促進劑M、促進劑DM，促進劑PX中的至少一種；防老劑為抗氧劑2246，防老劑DFC-34、防老劑4010NA、防老劑4020、防老劑DBH、防老劑A中的至少一種；硫化劑為硫磺、硫化劑DTDM、對醌二肟、硫化劑DBQD、硫化劑DCP中的至少一種。