[發(fā)明專利]一種抗結(jié)塊高純度電子級硝酸鍶的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201610063173.7
• 申請日: 2016-01-30
• 公開（公告）號: CN105460965A
• 公開（公告）日: 2016-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 裴俊;張帆
• 申請（專利權(quán)）人: 常州市君成機械有限公司
• 主分類號: C01F11/38
• 分類號: C01F11/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明公開了一種抗結(jié)塊高純度電子級硝酸鍶的制備方法，屬于硝酸鍶制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

硝酸鍶是一種白色或淡黃色立方晶體；易溶于水，不溶于硝酸和稀乙醇；主要用于液晶玻璃基板、光學(xué)玻璃和熒光體產(chǎn)業(yè)中，是液晶基板玻璃的重要添加劑，起到提高折射率以及改善多種理化性能的作用，是液晶玻璃基板生產(chǎn)中最重要的原料之一。

目前，硝酸鍶的制備方法有碳酸鹽法和菱鍶礦、毒重石法。

其中，（1）碳酸鹽法是指將工業(yè)硝酸鍶調(diào)漿后加入濃硝酸進行反應(yīng)得到相應(yīng)的硝酸鹽原料液，經(jīng)除雜、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶、干燥后得到硝酸鍶產(chǎn)品，現(xiàn)有的制備方法得到的產(chǎn)品結(jié)塊現(xiàn)象嚴(yán)重，需人工粉碎后才可使用，加大了生產(chǎn)成本；

（2）菱鍶礦、毒重石法是將菱鍶礦和毒重石分別破碎制漿后與硝酸進行反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)后續(xù)過濾、除雜、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶、干燥后得到產(chǎn)品。該方法以菱鍶礦或毒重石作為原材料，生產(chǎn)成本相對降低，但是由于菱鍶礦品位的降低，菱鍶礦中含有較多的共生碳酸鈣硫酸鍶等雜質(zhì)的存在，硝酸酸解后的溶液中含有大量硝酸鈣，由于沒有采取循環(huán)法，則濃縮的程度較高，以盡可能提高鍶的收率，但由于硝酸鍶在較高濃度的硝酸鈣溶液中結(jié)晶，會發(fā)生同晶取代等現(xiàn)象，不僅影響最終產(chǎn)品的純度，而且影響硝酸鍶的蒸發(fā)結(jié)晶過程，最終得到的硝酸鍶晶粒細小，干燥困難且容易結(jié)塊。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題：針對目前常用的菱鍶礦、毒重石法在制備硝酸鍶的過程中，雖可提高硝酸鍶的收率，但在制備過程中，由于硝酸鍶在較高濃度的硝酸鈣溶液中結(jié)晶，會發(fā)生同晶取代現(xiàn)象，影響了蒸發(fā)結(jié)晶過程，導(dǎo)致產(chǎn)品純度低、制得的硝酸鍶晶粒細小，且容易結(jié)塊的現(xiàn)狀，提供了一種將菱鍶礦、毒重石粉碎制漿后加入硝酸反應(yīng)，生成硝酸溶液，隨后再在硝酸溶液中加入氫氧化鈉溶液，反應(yīng)生成氫氧化鈣沉淀，之后通過離心分離，收集上清液加入硝酸，經(jīng)反應(yīng)、熟化，過濾得濾液，最后將得到的濾液冷卻結(jié)晶、除雜過濾后再蒸發(fā)結(jié)晶、干燥，從而得到抗結(jié)塊高純度電子級硝酸鍶的制備方法。該方法操作簡便，不僅在制備過程中不會產(chǎn)生同晶取代現(xiàn)象，而且制得的硝酸鍶純度高、雜質(zhì)含量低，不易結(jié)塊，減少了客戶的生產(chǎn)使用成本，值得大規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)用。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

（1）取500～600g高鈣菱鍶礦和700～800g毒重石，倒入破碎機中進行粗破碎處理，處理2～3min，過50～60目篩，隨后將過篩后的混合顆粒放入高速球磨機中，加入粒徑為4～5mm的不銹鋼磨球珠，在球磨轉(zhuǎn)速為500～600r/min下球磨10～12min，球磨至粒度<0.08mm，得混合粉末，之后得到的混合粉末倒入容器中，并向其中加入粉末質(zhì)量70～80％清水，混合均勻，得到混合漿液；

（2）在上述得到的混合漿液中緩慢加入混合漿液質(zhì)量35～40％質(zhì)量濃度為98％的硝酸溶液，用玻璃棒攪拌均勻，在30～32℃下靜置反應(yīng)，直至反應(yīng)溶液pH值為2.5～3.2為止，待反應(yīng)結(jié)束，向反應(yīng)物中按固液比為2∶1～3∶1，加入0.5M氫氧化鈉溶液，提升溫度至32～35℃，持續(xù)攪拌直至無沉淀生成；

（3）將上述混合物放入離心機中，在1100～1200r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離10～20min，去渣，取上清液，倒入容器中，在常溫下，邊攪拌邊向容器中以8～10mL/min的速率滴加質(zhì)量濃度為37％的硝酸溶液，控制25～35min內(nèi)滴加完成，隨后再以5～10℃/min的速度提升溫度至100～105℃，持續(xù)攪拌反應(yīng)2～2.5h，待反應(yīng)結(jié)束，熟化2～4h；

（4）待上述熟化結(jié)束，將熟化后物質(zhì)趁熱進行固液分離，去渣，留液，將得到的濾液放入濃縮罐中，降低罐內(nèi)壓力為1000～1100Pa，減壓濃縮至罐內(nèi)濾液體積為原有體積的1/3～1/2時，停止?jié)饪s，相對密度控制在15～18Be，冷卻結(jié)晶后甩干，得硝酸鍶粗品；

（5）將上述得到的硝酸鍶粗品放入蒸餾水中，在50～60℃下加熱溶解，待溶解后，向其中加入硝酸鍶粗品質(zhì)量20～30％質(zhì)量濃度為25％的雙氧水，攪拌混合，沉淀1～2h，過濾，得過濾液；

（6）將上述得到的過濾液放入蒸發(fā)容器中，在80～90℃下加熱攪拌，蒸發(fā)至過濾液體積為原有體積1/2時，停止蒸發(fā)，提升溫度至92～95℃，攪拌陳化1～2h，優(yōu)選1.5h，待陳化結(jié)束，固液分離，得到晶體；