[發明專利]一種抗結塊高純度電子級硝酸鍶的制備方法

在審

• 申請號: 201610063173.7
• 申請日: 2016-01-30
• 公開（公告）號: CN105460965A
• 公開（公告）日: 2016-04-06
• 發明（設計）人: 裴俊;張帆
• 申請（專利權）人: 常州市君成機械有限公司
• 主分類號: C01F11/38
• 分類號: C01F11/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種抗結塊高純度電子級硝酸鍶的制備方法，其特征在于具體操作步驟為：

（1）取500～600g高鈣菱鍶礦和700～800g毒重石，倒入破碎機中進行粗破碎處理，處理2～3min，過50～60目篩，隨后將過篩后的混合顆粒放入高速球磨機中，加入粒徑為4～5mm的不銹鋼磨球珠，在球磨轉速為500～600r/min下球磨10～12min，球磨至粒度<0.08mm，得混合粉末，之后得到的混合粉末倒入容器中，并向其中加入粉末質量70～80％清水，混合均勻，得到混合漿液；

（2）在上述得到的混合漿液中緩慢加入混合漿液質量35～40％質量濃度為98％的硝酸溶液，用玻璃棒攪拌均勻，在30～32℃下靜置反應，直至反應溶液pH值為2.5～3.2為止，待反應結束，向反應物中按固液比為2∶1～3∶1，加入0.5M氫氧化鈉溶液，提升溫度至32～35℃，持續攪拌直至無沉淀生成；

（3）將上述混合物放入離心機中，在1100～1200r/min的轉速下離心分離10～20min，去渣，取上清液，倒入容器中，在常溫下，邊攪拌邊向容器中以8～10mL/min的速率滴加質量濃度為37％的硝酸溶液，控制25～35min內滴加完成，隨后再以5～10℃/min的速度提升溫度至100～105℃，持續攪拌反應2～2.5h，待反應結束，熟化2～4h；

（4）待上述熟化結束，將熟化后物質趁熱進行固液分離，去渣，留液，將得到的濾液放入濃縮罐中，降低罐內壓力為1000～1100Pa，減壓濃縮至罐內濾液體積為原有體積的1/3～1/2時，停止濃縮，相對密度控制在15～18Be，冷卻結晶后甩干，得硝酸鍶粗品；

（5）將上述得到的硝酸鍶粗品放入蒸餾水中，在50～60℃下加熱溶解，待溶解后，向其中加入硝酸鍶粗品質量20～30％質量濃度為25％的雙氧水，攪拌混合，沉淀1～2h，過濾，得過濾液；

（6）將上述得到的過濾液放入蒸發容器中，在80～90℃下加熱攪拌，蒸發至過濾液體積為原有體積1/2時，停止蒸發，提升溫度至92～95℃，攪拌陳化1～2h，優選1.5h，待陳化結束，固液分離，得到晶體；

（7）將上述得到的晶體放入真空干燥箱中，其中真空干燥箱真空度為-0.03～0.05Mpa、溫度為110～130℃，干燥直至晶體含水量為0.2～0.3％為止，隨后將干燥后的晶體放置于通風處，自然冷卻至室溫，即可得到一種抗結塊高純度電子級硝酸鍶。