[發明專利]硫酸催化下制備4,6?二氯嘧啶的方法

有效

• 申請號: 201610062437.7
• 申請日: 2016-01-29
• 公開（公告）號: CN105439963B
• 公開（公告）日: 2018-02-02
• 發明（設計）人: 鐘錚;張京玉;楊懷霞;王新靈;密霞
• 申請（專利權）人: 河南中醫學院
• 主分類號: C07D239/30
• 分類號: C07D239/30
• 代理公司: 鄭州天陽專利事務所(普通合伙)41113
• 代理人: 聶孟民

1.一種硫酸催化下制備4,6-二氯嘧啶的方法，其特征在于，在反應容器中加入4,6-二羥基嘧啶11.2克、硫酸20毫升、N，N-二甲基甲酰胺0.5毫升，混合均勻，加熱升溫至80℃，成混合溶液，將30克三光氣溶于二氯苯50毫升中，1.2小時內緩慢滴加入混合溶液中，滴加完后繼續保溫攪拌3小時后，冷卻至室溫，倒入冰水中，分出有機溶劑層，有機溶劑層水洗，再用無水硫酸鎂干燥，即得4,6-二氯嘧啶。

2.一種硫酸催化下制備4,6-二氯嘧啶的方法，其特征在于，在反應容器中加入4,6-二羥基嘧啶11克、硫酸10毫升、N，N-二甲基甲酰胺0.5毫升，混合均勻，加熱升溫至90℃，成混合溶液，將30克三光氣溶于硝基苯50毫升中，1.5小時內緩慢滴加入混合溶液中，滴加完后繼續保溫攪拌3小時后，冷卻至室溫，倒入冰水中，分出有機溶劑層，有機溶劑層水洗，再用無水硫酸鎂干燥，即得4,6-二氯嘧啶。

3.一種硫酸催化下制備4,6-二氯嘧啶的方法，其特征在于，在反應容器中加入4,6-二羥基嘧啶11克、硫酸12毫升、N，N-二甲基甲酰胺0.5毫升，混合均勻，加熱升溫至98℃，成混合溶液，將30克三光氣溶于體積比1︰1的二氯苯和硝基苯的混合液50毫升中，2小時內緩慢滴加入混合溶液中，滴加完后繼續保溫攪拌3小時后，冷卻至室溫，倒入冰水中，分出有機溶劑層，有機溶劑層水洗，再用無水硫酸鎂干燥，即得4,6-二氯嘧啶。