[發明專利]一種鎳基甲烷化催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201610062031.9
• 申請日: 2016-01-29
• 公開（公告）號: CN105562014B
• 公開（公告）日: 2018-04-03
• 發明（設計）人: 李忠;孟凡會;宋燕;高源
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: B01J23/83
• 分類號: B01J23/83;B01J37/08;B01J37/18;B01J37/00;B01J37/03;C07C1/06;C07C9/04;C10L3/08
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司14101
• 代理人: 劉寶賢

1.一種漿態床鎳基甲烷化催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)分別配制溶液濃度為0.14～0.52g/mL的鎳鹽溶液以及溶液濃度為0.01～0.15g/mL的助劑前驅體的硝酸鹽水溶液，同時配制溶液濃度為0.04～0.14g/mL的燃料水溶液，所述燃料為草酸、檸檬酸或甘露醇中的一種或兩種；

2)將上述溶液滴加至體積10～60mL、濃度為0.01～0.45g/mL異丙醇鋁的乙醇溶液中；隨后，向溶液中滴加5～25mL醋酸，控制溶液pH值為3～5，然后將混合液置于50～80℃的水浴中，緩慢攪拌至凝膠；

3)將上述凝膠在一定溫度下加熱點燃，將燃燒后余下粉末收集，研磨，造粒，即得到甲烷化鎳基催化劑前驅體；

4)在固定床中用還原氣進行還原2～8h，即得到粒度為80～240目、金屬鎳表面積為5～30m²/g、金屬鎳分散度為1.5～9.0％的漿態床鎳基甲烷化催化劑；所述漿態床鎳基甲烷化催化劑，其質量百分比組成為：活性組分Ni 8～68wt％；載體Al₂O₃ 31～90wt％；助劑為1～20wt％；所述助劑為Yb₂O₃、Dy₂O₃、Eu₂O₃中的一種或兩種。

2.如權利要求1所述的一種漿態床鎳基甲烷化催化劑的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述的鎳鹽為硝酸鎳、醋酸鎳或氯化鎳中的一種。

3.如權利要求1所述的一種漿態床鎳基甲烷化催化劑的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述的助劑前驅體為硝酸鐿、硝酸鏑或硝酸銪中的一種或兩種。

4.如權利要求1所述的一種漿態床鎳基甲烷化催化劑的制備方法，其特征在于，在步驟3)中，凝膠的加熱溫度為300～600℃。

5.如權利要求1所述的一種漿態床鎳基甲烷化催化劑的制備方法，其特征在于，在步驟4)中，所述還原氣由體積組成為5～85％H₂與15～95％N₂所組成，還原溫度為350～700℃，還原壓力為0.1～1.5MPa，還原氣空速為1000～12000mL/(g·h)。