[發明專利]從陰香葉中提取制備高純度山奈苷的方法

有效

• 申請號: 201610061918.6
• 申請日: 2016-01-29
• 公開（公告）號: CN105732743B
• 公開（公告）日: 2018-08-17
• 發明（設計）人: 馬學琴;唐鈺;郭琪;許曉雪;馬融融
• 申請（專利權）人: 寧夏醫科大學
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 寧夏合天律師事務所 64103
• 代理人: 孫彥虎

本發明公開了一種從陰香葉中提取分離高純度山奈苷的方法，可用于醫藥原料藥。該方法采用陰香葉為原料，加入一定量純水經超聲提取，提取液經濃縮成適宜濃度后，加入一定量乙醇靜置使沉淀；濾去沉淀，濾液濃縮至一定體積后，加入適量乙醚靜置使沉淀；分離沉淀并用最少量乙醇加熱使溶解后形成熱飽和溶液，趁熱濾去雜質，放置0～4℃使析出結晶粗產物；粗產物再經重結晶，即得純度大于95%的山奈苷單體化合物。本發明方法可用于高純度山奈苷的工業化生產，所用陰香葉原料低廉易得，工藝流程簡單，操作簡便，成本低，無有毒有害試劑污染，可用于醫藥用原料藥。

技術領域

本發明屬藥物提取技術領域，尤其涉及一種從陰香葉中提取制備高純度山奈苷的方法。

背景技術

山奈苷(kaempferitrin)，是山奈酚-3,7-O-L-二鼠李糖苷(kaempferol 3,7-L-dirhamnoside)，具有降血壓、降血糖、抗骨質疏松等藥理活性。中國專利CN201210382477、201410183257.5、200810068891.9分別公開了從紫葉李樹葉、山螞蝗、槐角中分離提取山奈苷的方法，這些方法中用到比較耗時的浸提法，富集采用大孔樹脂或硅膠等使得制備過程繁瑣，成本較高，萃取采用二氯甲烷等有毒溶劑。

陰香，拉丁名稱為CinnamomumburmaniiNeesbI，是樟科樟屬植物常綠闊葉喬木，分布于福建、廣西和廣東等地。陰香具芳香氣味，樹皮含揮發油，其樹皮、根皮、葉、枝可入藥，具祛風散寒，溫中止痛等功效。研究發現，陰香葉具有抑菌等生理活性，可用于治療痢疾腹痛、外傷出血和風濕骨痛等。陰香葉中含有山奈苷，山奈苷英文名稱為kaempferitrin，別名為山奈酚-3,7-O-L-二鼠李糖苷，分子式為C₂₇H₃₀O₁₄，分子量578，具有降血壓、降血糖、抗骨質疏松等藥理活性。近年來，對陰香的藥理和揮發性成分研究較熱，但還未見有從陰香葉中提取分離山奈苷的文獻報道和專利申請。

發明內容

有鑒于此，有必要提供一種從陰香葉中提取制備高純度山奈苷的方法。

一種從陰香葉中提取制備高純度山奈苷的方法包括以下步驟：

水提取：陰香葉為原料，粉碎過篩后，加入預定量純水按常規超聲提取，提取液合并減壓濃縮至流浸膏；

水提醇沉：在上述流浸膏中加入預定量乙醇，靜置使析出沉淀，過濾所得濾液減壓濃縮至浸膏；

醇液醚沉：將上述浸膏用適量乙醇溶解成流浸膏后，加入預定量乙醚靜置使沉淀，分離獲得苷類沉淀；

結晶：將上述苷類沉淀用最少量乙醇邊加熱邊溶解后，趁熱濾去雜質獲得澄清的濾液，放置在0～4℃的環境中使析出黃色的結晶粗產物；

重結晶：將上述結晶粗產物進行重結晶，即得純度大于95%的黃色山奈苷單體化合物。

優選的，所述的從陰香葉中提取制備高純度山奈苷的方法，在水提取步驟中：陰香葉與水的質量體積料液比為1:50～1:6，提取溫度為室溫，提取時間為20 min～40 min。

優選的，所述的從陰香葉中提取制備高純度山奈苷的方法，在水提醇沉步驟中：陰香葉的水提取液經濃縮成流浸膏后，加入預定量乙醇使溶液總乙醇含量在60%以上，在0～4℃的環境中對加入了乙醇的流浸膏靜置12～36h，使加入了乙醇的流浸膏中的多糖等水溶性成分沉淀，濾去沉淀，濾液濃縮成浸膏。

優選的，所述的從陰香葉中提取制備高純度山奈苷的方法，在醇液醚沉步驟中：陰香葉水提醇沉后所得浸膏用乙醇溶解后，加入預定量乙醚使溶液總乙醚含量在50%以上，在0～4℃的環境中對加入了乙醇及乙醚的浸膏靜置12～36h，使加入了乙醇及乙醚的浸膏中的苷類成分沉淀析出，分離獲得苷類沉淀。