[發明專利]從陰香葉中提取制備高純度山奈苷的方法

有效

• 申請號: 201610061918.6
• 申請日: 2016-01-29
• 公開（公告）號: CN105732743B
• 公開（公告）日: 2018-08-17
• 發明（設計）人: 馬學琴;唐鈺;郭琪;許曉雪;馬融融
• 申請（專利權）人: 寧夏醫科大學
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 寧夏合天律師事務所 64103
• 代理人: 孫彥虎

1.一種從陰香葉中提取制備純度大于95%的山奈苷的方法，包括以下步驟：

水提取：陰香葉為原料，粉碎過篩后，加入預定量純水按常規超聲提取，提取液合并減壓濃縮至流浸膏，其中，陰香葉與水的質量體積料液比為1:50～1:6，提取溫度為室溫，提取時間為20 min～40 min；

水提醇沉：在上述流浸膏中加入預定量乙醇，靜置使析出沉淀，過濾所得濾液減壓濃縮至浸膏，其中，陰香葉的水提取液經濃縮成流浸膏后，加入預定量乙醇使溶液總乙醇含量在60%以上，在0～4℃的環境中對加入了乙醇的流浸膏靜置12～36h，使加入了乙醇的流浸膏中的水溶性成分沉淀，濾去沉淀，濾液濃縮成浸膏；

醇液醚沉：將上述浸膏用適量乙醇溶解成流浸膏后，加入預定量乙醚靜置使沉淀，分離獲得苷類沉淀，陰香葉水提醇沉后所得浸膏用乙醇溶解后，加入預定量乙醚使溶液總乙醚含量在50%以上，在0～4℃的環境中對加入了乙醇及乙醚的浸膏靜置12～36h，使加入了乙醇及乙醚的浸膏中的苷類成分沉淀析出，分離獲得苷類沉淀；

結晶：將上述苷類沉淀用最少量乙醇邊加熱邊溶解后，趁熱濾去雜質獲得澄清的濾液，放置在0～4℃環境中使析出黃色的結晶粗產物，其中，用最少量的乙醇的配置方式為：邊少量加入乙醇邊攪拌并加熱，至到沉淀剛好能溶解，迅速趁熱濾去不溶性雜質，得澄清的濾液，在0～4℃的環境中將澄清的濾液靜置6～24h，使澄清的濾液析出黃色結晶粗產物；

重結晶：將上述結晶粗產物進行重結晶，即得純度大于95%的黃色山奈苷單體化合物，其中，邊滴加乙醇邊攪拌并加熱，至所有粗產物均能溶解，迅速趁熱濾去不溶性雜質，得澄清的濾液，在0～4℃的環境中將澄清的濾液靜置6～24h，使重結晶，以獲得純度大于95%的山奈苷。

2.如權利要求1所述的從陰香葉中提取制備純度大于95%的山奈苷的方法，其特征在于：在“水提醇沉”步驟中，乙醇的濃度為65%。

3.如權利要求1所述的從陰香葉中提取制備純度大于95%的山奈苷的方法，其特征在于：在“醇液醚沉”步驟中，乙醚的濃度為60%。

4.如權利要求1所述的從陰香葉中提取制備純度大于95%的山奈苷的方法，其特征在于：在“水提醇沉”和“醇液醚沉”的步驟中，靜置時間為24h。