[發明專利]一種孔徑大小可控的介孔碳球材料的制備方法

在審

• 申請號: 201610061161.0
• 申請日: 2016-01-28
• 公開（公告）號: CN105523540A
• 公開（公告）日: 2016-04-27
• 發明（設計）人: 麥亦勇;吳動動;田豪;林志興;楊祥文;黃銀娟;徐富貴;馮新亮
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 上海旭誠知識產權代理有限公司 31220
• 代理人: 鄭立

1.一種孔徑大小可控的介孔碳球材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1，聚環氧乙烷單甲醚溶解在甲苯中，共沸蒸餾除去來自所述聚環氧乙烷單 甲醚中的水，冷卻得到第一溶液；

步驟2，在所述第一溶液中加入溴代化合物，室溫下攪拌反應過夜，旋轉蒸發除 去所述甲苯的80％-90％，再加入乙醚形成第一沉淀；所述第一沉淀先真空干燥再溶解 在水中然后用二氯甲烷萃取，收集萃取得到的有機層，用MgSO₄干燥，而后真空旋轉 蒸發除去所述二氯甲烷，得到引發劑；

步驟3，先將所述引發劑加入到Schlenk瓶中，再將CuBr和聯二吡啶加入到所述 Schlenk瓶中，充分混合得到第一混合物，所述第一混合物在惰性氣體保護下除去氧；

步驟4，苯乙烯先經中性氧化鋁柱過濾除去阻聚劑，再利用鼓氮氣法除去所述苯 乙烯中的氧，得到苯乙烯純凈物；

步驟5，將所述苯乙烯純凈物加入到所述Schlenk瓶中與所述第一混合物混合得 到第二混合物，所述第二混合物先在室溫下攪拌10分鐘，然后在恒溫油浴下加熱到 100-120℃并不斷攪拌反應5-12h，得到第三混合物；

步驟6，所述第三混合物加入四氫呋喃溶劑中得到第四混合物，所述第四混合物 經中性氧化鋁過柱，再加入過量甲醇并過濾得到第二沉淀，所述第二沉淀再用甲醇洗 然后在40℃真空條件下干燥兩天，得到嵌段聚合物；

步驟7，所述嵌段聚合物溶解在四氫呋喃中得到第二溶液，將乙醇和去離子按體 積比1:2配成乙醇溶液，將所述乙醇溶液加入到所述第二溶液中，產生膠束聚集體； 將鹽酸多巴胺前驅體在攪拌條件下加入到所述第二溶液中，室溫下攪拌48h以便多巴 胺的聚合；收集產物離心凈化，最后高溫煅燒，得到所述介孔碳球。

2.根據權利要求1所述的一種孔徑大小可控的介孔碳球材料的制備方法，其特征 在于，步驟1中，所述聚環氧乙烷單甲醚的聚合度為100～500。

3.根據權利要求1所述的一種孔徑大小可控的介孔碳球材料的制備方法，其特征 在于，步驟1中，在0℃條件下，所述聚環氧乙烷單甲醚溶解在所述甲苯中。

4.根據權利要求1所述的一種孔徑大小可控的介孔碳球材料的制備方法，其特征 在于，步驟2中，所述溴代化合物是2-溴異丁酰溴。

5.根據權利要求4所述的一種孔徑大小可控的介孔碳球材料的制備方法，其特征 在于，所述2-溴異丁酰溴與所述聚環氧乙烷單甲醚的物質的量比為1:(0.1～1.0)。

6.根據權利要求1所述的一種孔徑大小可控的介孔碳球材料的制備方法，其特征 在于，步驟3中，所述CuBr預先用冰醋酸提純。

7.根據權利要求1所述的一種孔徑大小可控的介孔碳球材料的制備方法，其特征 在于，步驟3中，所述CuBr和所述聯二吡啶的質量比為1:(2.0～5.0)。

8.根據權利要求1所述的一種孔徑大小可控的介孔碳球材料的制備方法，其特征 在于，步驟3中，所述惰性氣體包括氮氣、氬氣。

9.根據權利要求1所述的一種孔徑大小可控的介孔碳球材料的制備方法，其特征 在于，在步驟5中，改變所述苯乙烯的用量以精確調節所述介孔碳球的孔徑。

10.根據權利要求1所述的一種孔徑大小可控的介孔碳球材料的制備方法，其特 征在于，步驟7中，所述高溫煅燒是指：先在管式爐中氮氣保護氣氛下經350℃煅燒 3h，然后每分鐘升溫1℃，到達900℃后保溫3h。