[發(fā)明專利]超級(jí)電容器電極用聚丙烯腈介孔活性碳纖維及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610060357.8
• 申請(qǐng)日: 2016-01-28
• 公開（公告）號(hào): CN105603584B
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 榮海琴;鄧克明;王娣;蘆靜;張國(guó)良;俞建勇;吳琪琳;姚靜;徐爽;劉建平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東華大學(xué);江蘇鷹游紡機(jī)有限公司
• 主分類號(hào): D01F9/22
• 分類號(hào): D01F9/22;D01F1/10;D01F6/54;H01G11/40;H01G11/86
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司31001
• 代理人: 翁若瑩

1.一種超級(jí)電容器電極用聚丙烯腈介孔活性碳纖維的制備方法，其特征在于，所述的超級(jí)電容器電極用聚丙烯腈介孔活性碳纖維，包括：聚丙烯腈活性碳纖維，所述的聚丙烯腈活性碳纖維中分布有介孔；所述的聚丙烯腈活性碳纖維的10~20nm的介孔率≥30%、總介孔率≥50%；包括以下步驟：

步驟1：將有機(jī)化合物作為造孔劑加入溶劑中，然后在50~80℃下攪拌3~24小時(shí)，得到含有造孔劑的溶液；所述的有機(jī)化合物為乙烯基吡啶、甲基丙烯酸羥乙酯、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚乙烯基吡咯烷酮、低溫?zé)峤夤簿劬郾╇妗⒕鄞姿嵋蚁ァ⒕垡蚁┐伎s丁醛、乙酰丙酮鎳、乙酰丙酮鉑和二茂鐵中的至少一種；所述的含有造孔劑的溶液中有機(jī)化合物的濃度為15%~30%；將聚丙烯腈漿料與所述的含有造孔劑的溶液混合、攪拌，聚丙烯腈漿料與含有造孔劑的溶液的混合重量比例為1：0.5-0.8；在50~80℃的恒溫水浴中加熱3~24小時(shí)，然后在恒溫水浴中于30℃~40℃繼續(xù)攪拌24~48小時(shí)，取出，在烘箱中于50℃~60℃進(jìn)行脫泡處理，處理時(shí)間為24~48小時(shí)，得到混合紡絲原液；

步驟2：將步驟1所得的混合紡絲原液采用濕法紡絲工藝進(jìn)行紡絲，得到混合原絲；

步驟3：將步驟2所得的混合原絲在催化擴(kuò)孔劑溶液中浸漬5~24小時(shí)，所述的催化擴(kuò)孔劑溶液為過(guò)渡金屬鹽的水溶液和過(guò)渡金屬鹽的酸溶液的至少一種；所述的酸溶液為磷酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液和鹽酸溶液中的至少一種，酸的濃度為5~15%；所述的過(guò)渡金屬鹽為氯化鎳、硝酸鎳、磷酸鎳、氯化鉑、硝酸鉑和磷酸鉑中的至少一種；所述的催化擴(kuò)孔劑溶液的濃度為5~40%；在80~120℃烘干后放入活化爐中，在空氣氣氛中于200~300℃預(yù)氧化2~5小時(shí)，得到預(yù)氧化絲；在活化爐中通入惰性氣體，將預(yù)氧化絲以升溫速率5~10℃/分鐘升溫到600~900℃，當(dāng)溫度升至750~850℃時(shí)開始通入活化劑，在750~850℃恒溫5~120分鐘，停止通入活化劑，然后以5~10℃/分鐘的速率降溫至200℃，停止通入惰性氣體，隨爐冷卻后取出，用溶劑洗滌，得到超級(jí)電容器電極用聚丙烯腈介孔活性碳纖維。

2.如權(quán)利要求1所述的超級(jí)電容器電極用聚丙烯腈介孔活性碳纖維的制備方法，其特征在于，所述的溶劑為水。

3.如權(quán)利要求1所述的超級(jí)電容器電極用聚丙烯腈介孔活性碳纖維的制備方法，其特征在于，所述的步驟2中的濕法紡絲工藝的具體步驟包括：將步驟1制備的混合紡絲原液經(jīng)齒輪計(jì)量泵計(jì)量、過(guò)濾器過(guò)濾后，從噴絲孔中噴出，進(jìn)入凝固浴，經(jīng)過(guò)牽伸、水洗、上油、干燥后制得混合原絲。

4.如權(quán)利要求1所述的超級(jí)電容器電極用聚丙烯腈介孔活性碳纖維的制備方法，其特征在于，所述的步驟3中的活化劑為水蒸汽、KOH溶液、CO₂或它們的混合物。

5.如權(quán)利要求1所述的超級(jí)電容器電極用聚丙烯腈介孔活性碳纖維的制備方法，其特征在于，所述的聚丙烯腈活性碳纖維的強(qiáng)度為0.4~1.0GPa。