[發(fā)明專利]馬沙骨化醇中間體的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610059835.3
• 申請(qǐng)日: 2016-01-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105732307B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-04-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 程增江;鄭祖爽;梁飛;吳坤君;祝曉艷;黃振宇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 科貝源（北京）生物醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C29/128
• 分類號(hào): C07C29/128;C07C35/32
• 代理公司: 北京知元同創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11535
• 代理人: 劉元霞;牛艷玲

1.一種馬沙骨化醇中間體(3AR，7AS)-1-((S)-1-(3-羥基-3-甲基丁氧基)乙基)-7a-甲基-1H-茚-4-醇的制備方法，包括：

式(II)化合物在脫保護(hù)劑的質(zhì)子溶劑中，脫去式(II)化合物中的保護(hù)基，得到式(I)化合物，即中間體(3AR，7AS)-1–((S)-1-(3-羥基-3-甲基丁氧基)乙基)-7a-甲基-1H-茚-4-醇，所述的脫保護(hù)劑為CH₃OH·HCl，質(zhì)子溶劑為甲醇。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述脫保護(hù)劑為飽和CH₃OH·HCl。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的CH₃OH·HCl與式(II)化合物的體積質(zhì)量比為1-10:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述的CH₃OH·HCl與式(II)化合物的體積質(zhì)量比為6：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)溫度為0-40℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)溫度為20-30℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)時(shí)間為4-10小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)時(shí)間為6小時(shí)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述方法包括，將式(II)化合物加入到甲醇中溶解，然后在甲醇中加入甲醇-氯化氫飽和溶液。