[發(fā)明專利]一種亞硫酸鹽限度的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610059786.3
• 申請日: 2016-01-28
• 公開（公告）號: CN105717112B
• 公開（公告）日: 2018-07-17
• 發(fā)明（設計）人: 馮連松;羅林;張衛(wèi)鋒
• 申請（專利權）人: 北京沃邦醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: G01N21/82
• 分類號: G01N21/82;G01N1/28
• 代理公司: 北京市盛峰律師事務所 11337
• 代理人: 席小東

本發(fā)明提供一種亞硫酸鹽限度的檢測方法，包括以下步驟：步驟1，配制亞硫酸鹽標準溶液；步驟2，計算得到藥品取用量w的值；步驟3，配制供試品溶液；步驟4，配制對照溶液；步驟5，將供試品溶液和對照溶液分別置于1號比色管和2號比色管中；然后，向供試品溶液和對照溶液中分別加入過量的氯化鋇溶液，再分別用水定容至體積為V4，充分搖勻，靜置0～120分鐘；目測法觀察供試品溶液產生的渾濁是否低于對照品溶液產生的渾濁；如果是，則被檢測的藥品中亞硫酸鹽的含量低于重量限度a的值，被檢測的藥品符合要求。優(yōu)點為：可對藥品中亞硫酸鹽限度進行檢測，具有操作簡單、靈敏度高、所需試劑及設備成本低以及安全無毒無污染的優(yōu)點。

技術領域

本發(fā)明屬于亞硫酸鹽檢測技術領域，具體涉及一種亞硫酸鹽限度的檢測方法。

背景技術

亞硫酸鹽包括亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、亞硫酸氫鉀、低亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉、焦亞硫酸鉀等。在藥品制備工藝中，由于經常使用亞硫酸鹽作為原料或還原劑，或者，當使用某些易降解的試劑(如氯化亞砜)時，其水解后會生成亞硫酸鹽，因此，最終制得的藥品中常常會殘留亞硫酸鹽。

藥品中殘留的亞硫酸鹽對人體具有一定的危害性。例如，專利CN104833639介紹了用含0.1％亞硫酸鈉的飼料喂養(yǎng)大白鼠2年，大白鼠發(fā)育受到抑制；用含0.1％亞硫酸鈉的飼料喂養(yǎng)大白鼠2年，大白鼠出現(xiàn)神經炎，骨髓萎縮等病癥。張靜等在食品中亞硫酸鹽的毒性和檢測方法綜述中總結報道了亞硫酸鹽對呼吸系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)、消化系統(tǒng)、循環(huán)系統(tǒng)、神經系統(tǒng)及免疫系統(tǒng)的影響。

基于對亞硫酸鹽毒性的認識，F(xiàn)AO和WHO聯(lián)合食品添加劑專家委員會(JECFA)確定了人體每日允許攝入量(ADI)為0.7mg/kg，若以成人平均體重為60kg計算，人體每日攝入SO₂量不得超過42mg，否則將會對人體帶來危害。而對于藥品，不同的開發(fā)項目基于實際需要，通常會制定亞硫酸鹽殘留的最高限量，從而保證藥品的使用安全性。

因此，在藥品制備過程中，如何快速準確的檢測藥品中亞硫酸鹽殘留實際量是否在最高限量以下，具有重要意義。

在藥品檢測技術領域內，《中國藥典》2015年版四部中并未收載亞硫酸鹽限度的通用檢查法，美國藥典、歐洲藥典、日本藥典等國外藥典也未收載亞硫酸鹽限度的通用檢查方法。但國內外藥典中均收載了硫酸鹽限度檢查法，具體方法為：在經鹽酸酸化的供試品溶液與對照溶液中加入氯化鋇溶液，通過對比兩份溶液的渾濁程度判斷供試品中硫酸鹽的含量是否符合規(guī)定，該方法已經成熟應用于各種藥品的硫酸鹽限度檢查，是一種通用的方法，具有操作簡便、靈敏度高、重現(xiàn)性好、易于快速判斷等優(yōu)點。國內外藥典中硫酸鹽限度檢查法的理論依據(jù)為鋇離子與硫酸根離子在水中會生成硫酸鋇，而硫酸鋇是一種難溶于水的鹽，在常溫下其離子的離子積K_SP約1×10^-10，一旦溶液中含有硫酸根離子，立即與鋇離子生成白色渾濁，能通過肉眼清晰辨別，該方法操作簡便、靈敏度高。

而亞硫酸鋇在水中微溶，25℃時在水中的溶解度為0.011mg/mL，離子積K_sp約為5.3×10^-7，且在酸性條件下亞硫酸鋇溶解度更大，因此，硫酸鹽限度檢查法并不適用于亞硫酸鹽限度檢查，如何快速準確的檢測藥品中亞硫酸鹽殘留量是否符合要求，是目前迫切需要解決的問題。

發(fā)明內容

針對現(xiàn)有技術存在的缺陷，本發(fā)明提供一種亞硫酸鹽限度的檢測方法，可有效解決上述問題。

本發(fā)明采用的技術方案如下：

本發(fā)明第一目的提供一種亞硫酸鹽限度的檢測方法，該亞硫酸鹽限度的檢測方法用于檢測步驟3中制得的供試品溶液呈無色透明狀的藥品；

包括以下步驟：

步驟1，配制亞硫酸鹽標準溶液；其中，亞硫酸鹽標準溶液以SO₂計濃度為c，單位為μg/ml；