[發(fā)明專利]一種亞硫酸鹽限度的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610059786.3
• 申請日: 2016-01-28
• 公開（公告）號: CN105717112B
• 公開（公告）日: 2018-07-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馮連松;羅林;張衛(wèi)鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 北京沃邦醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: G01N21/82
• 分類號: G01N21/82;G01N1/28
• 代理公司: 北京市盛峰律師事務(wù)所 11337
• 代理人: 席小東

1.一種亞硫酸鹽限度的檢測方法，其特征在于，該亞硫酸鹽限度的檢測方法用于檢測步驟3中制得的供試品溶液為帶有顏色的藥品；

包括以下步驟：

步驟1，配制亞硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液；其中，亞硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液以SO₂計濃度為c，單位為μg/ml；

步驟2，按下式計算得到藥品取用量w的值，單位為g：

其中：b為實(shí)驗預(yù)設(shè)計的亞硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的取用體積，單位ml；

a為被檢測藥品中亞硫酸鹽以SO₂計的重量限度，用％表示；

步驟3，配制供試品溶液A和供試品溶液B：

供試品溶液A和供試品溶液B均采用以下方式配制：

步驟3.1，按步驟2計算得到的藥品取用量的值，精密稱取藥品；

步驟3.2，向藥品中加水適量，充分振搖使其溶解，如不溶解，應(yīng)過濾，取濾液；

步驟3.3，判斷步驟3.2得到的溶液是否為堿性，如果是，則向溶液中滴加稀鹽酸至中性；然后執(zhí)行步驟3.4；否則，直接執(zhí)行步驟3.4；

步驟3.4，將步驟3.3得到的溶液用水定容至體積為V1；再加入體積為V2的稀鹽酸進(jìn)行酸化處理，得到酸性溶液；

步驟3.5，判斷步驟3.4得到的溶液是否為澄清溶液，如果否，則過濾步驟3.4得到的溶液，得到澄清溶液；然后執(zhí)行步驟3.6；否則，直接執(zhí)行步驟3.6；

步驟3.6，判斷步驟3.5得到的澄清溶液是否帶有顏色，如果是，則執(zhí)行步驟3.7；

步驟3.7，向步驟3.5得到的溶液中滴加3％～30％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的雙氧水，雙氧水加入的體積為V3，搖勻，通過加入雙氧水，將酸性溶液中的亞硫酸鹽完全氧化為硫酸鹽，至此配制得到最終的供試品溶液；

步驟4，配制對照溶液：

步驟4.1，向供試品溶液A中加入過量的氯化鋇溶液，充分搖勻并靜置，判斷溶液是否顯渾濁，如果是，則反復(fù)過濾，直到得到澄清的濾液；

步驟4.2，按步驟2所采用的b的值，精密量取對應(yīng)體積的步驟1配制得到的亞硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液；并將量取的亞硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到步驟4.1得到的澄清濾液中；

步驟4.3，向步驟4.2得到的酸性溶液中滴加3％～30％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的雙氧水，雙氧水加入的體積為V3，搖勻，至此配制得到最終的對照溶液；

步驟5，步驟3得到的供試品溶液B和步驟4得到的對照溶液分別置于1號比色管和2號比色管中；然后，向供試品溶液B和對照溶液中分別加入過量的氯化鋇溶液，再分別用水定容至體積為V4，充分搖勻，靜置0～120分鐘；目測法觀察供試品溶液產(chǎn)生的渾濁是否低于對照品溶液產(chǎn)生的渾濁；如果是，則被檢測的藥品中亞硫酸鹽的含量低于重量限度a的值，被檢測的藥品符合要求；否則，被檢測的藥品中亞硫酸鹽的含量高于重量限度a的值，被檢測的藥品不符合要求。