[發明專利]一種同時檢測金匱腎氣片中五種有效成分含量的方法

有效

• 申請號: 201610059542.5
• 申請日: 2016-01-28
• 公開（公告）號: CN105717246B
• 公開（公告）日: 2017-02-01
• 發明（設計）人: 周珍輝;黃淑霞
• 申請（專利權）人: 廣東臺城制藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 廣州新諾專利商標事務所有限公司44100
• 代理人: 華輝

1.一種同時檢測金匱腎氣片中五種有效成分含量的方法，其特征在于：所述有效成分為馬錢苷、京尼平甘酸、毛蕊花糖苷、桂皮醛和丹皮酚，所述方法為高效液相色譜法，所述色譜條件為：

反相色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱；進樣量：10μl；

流動相：流動相A：乙腈、流動相B：體積百分比為0.1％的磷酸水溶液，流動相A的體積百分比與流動相B的體積百分比的和始終保持為100％，進行線性梯度洗脫，所述線性梯度洗脫、波長與流速如下：

梯度1---0～15min，流動相A與流動相B的體積百分比為(10～20％)∶(90～80％)，流速為1.0ml/min，檢測波長為230～245nm；

梯度2---15～30min，流動相A與流動相B的體積百分比為〔(10～20％)→(65～40％)〕∶〔(90～80％)→(35～60％)〕，流速為1.0ml/min，檢測波長為230～245nm；

梯度3---30～55min，流動相A與流動相B的體積百分比為(40～65％)∶(60～35％)，流速為1.0～1.2ml/min，檢測波長為284～294nm。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述線性梯度洗脫、波長與流速如下：

梯度1---0～15min，流動相A與流動相B的體積百分比為15％∶85％，流速為1.0ml/min，檢測波長為240nm；

梯度2---15～30min，流動相A與流動相B的體積百分比為(15％→55％)∶(85％→45％)，流速為1.0ml/min，檢測波長為240nm；

梯度3---30～55min，流動相A與流動相B的體積百分比為55％_∶45％，流速為1.2ml/min，檢測波長為286nm。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述線性梯度洗脫、波長與流速如下：

梯度1---0～15min，流動相A與流動相B的體積百分比為10％∶90％，流速為1.0ml/min，檢測波長為235nm；

梯度2---15～30min，流動相A與流動相B的體積百分比為(10％→65％)∶(90％→30％)，流速為1.0ml/min，檢測波長為245nm；

梯度3---30～55min，流動相A與流動相B的體積百分比為65％∶35％，流速為1.2ml/min，檢測波長為294nm。

4.根據權利要求2或3所述的方法，其特征在于：所述線性梯度洗脫中梯度3后面還可以添加一個過渡梯度，所述過渡梯度的流動相比例與所述梯度1相同，并沖洗至基線平穩。

5.根據權利要求2或3所述的方法，其特征在于還包括所述金匱腎氣片的前處理方法，所述金匱腎氣片的前處理方法為：取金匱腎氣片供試品除去包衣，研細，所得細粉能通過100目篩，取所述細粉1.8～2.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入體積百分比為80％的甲醇25ml，稱定重量，45℃下浸泡1.5小時，超聲15min后放至室溫，再稱定重量，用體積百分比為80％的甲醇補足減失的重量，搖勻，過濾，取續濾液作為供試品溶液。

6.一種同時檢測金匱腎氣片中五種有效成分含量的方法，其特征在于：所述有效成分為馬錢苷、京尼平甘酸、毛蕊花糖苷、桂皮醛和丹皮酚，所述方法為高效液相色譜法，所述色譜條件為：

反相色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱；進樣量：10μl；

流動相：流動相A：乙腈、流動相B：體積百分比為0.1％的磷酸水溶液，流動相A的體積百分比與流動相B的體積百分比的和始終保持為100％，進行線性梯度洗脫，所述線性梯度洗脫、波長與流速如下：

梯度1---0～35min，流動相A與流動相B的體積百分比為〔(5～15％)→(65～45％)〕∶〔(95～85％)→(35～55％)〕，流速為1.0～1.2ml/mm，檢測波長為230～245nm；

梯度2---35～65min，流動相A與流動相B的體積百分比為(40～65％)∶(60～35％)，流速為1.0～1.2ml/min，檢測波長為284～294nm。