[發明專利]一種鉛銻合金中金、銀含量的測定方法

在審

• 申請號: 201610058524.5
• 申請日: 2016-01-28
• 公開（公告）號: CN105699242A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 王景鳳;楊占菊
• 申請（專利權）人: 王景鳳
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 馮子玲

1.一種鉛銻合金中金、銀含量的測定方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

步驟1，剪取析出鉛片、剪碎待用；

步驟2，剪一塊正方形的析出鉛片，將其制成正方體；

步驟3，取鉛銻合金試樣；

步驟4，將所述鉛銻合金試樣放入正方體內，再將所述剪碎的鉛片覆蓋在所述鉛銻合金試樣表面上，用濾紙將所述正方體包裹好；

步驟5，將包裹好的有析出鉛片和試樣的濾紙，放入鎂砂灰皿后試金爐中加熱，待析出鉛片熔化，進行灰吹處理，直到合粒出現光輝點后灰吹結束；

步驟6，將鎂砂灰皿中的合粒取出、冷卻，將合粒移入瓷坩堝中；

步驟7，將冰乙酸加入瓷坩堝中洗滌，烤干，得金銀合粒的質量；

步驟8，分金：于放有合粒的瓷坩堝中加入熱硝酸，加熱，使銀溶解，冷卻，洗滌，烤干，退火，冷卻，稱量得金粒質量；

步驟9，將金銀合粒質量減去所述金粒質量，即得銀粒質量。

2.如權利要求1所述的鉛銻合金中金、銀含量的測定方法，其特征在于，步驟1中，所述鉛片的質量為5-10g。

3.如權利要求1所述的鉛銻合金中金、銀含量的測定方法，其特征在于，步驟2中，所述正方體的質量為25-30g。

4.如權利要求1所述的鉛銻合金中金、銀含量的測定方法，其特征在于，步驟3中，所述鉛銻合金試樣的質量計算步驟為：

(1)篩上準確稱至0.001g；

(2)然后稱取篩下質量補加到5.000g，樣品總質量即為5.000g。

5.如權利要求1所述的鉛銻合金中金、銀含量的測定方法，其特征在于，步驟5中，所述加熱溫度880-900℃，時間為60-90min。

6.如權利要求1所述的鉛銻合金中金、銀含量的測定方法，其特征在于，步驟7中，所述冰乙酸的加入量為10-30ml。

7.如權利要求1所述的鉛銻合金中金、銀含量的測定方法，其特征在于，步驟8中，所述熱硝酸的加入量為15-30ml。

8.如權利要求1所述的鉛銻合金中金、銀含量的測定方法，其特征在于，步驟8中，所述退火溫度為550-600℃。

9.如權利要求1所述的鉛銻合金中金、銀含量的測定方法，其特征在于，步驟8中，所述洗滌的次數為3-5次。

10.如權利要求1所述的鉛銻合金中金、銀含量的測定方法，其特征在于，所述鉛銻合金中的各組分含量為：