[發明專利]一種鉛銻合金中金、銀含量的測定方法

在審

• 申請號: 201610058524.5
• 申請日: 2016-01-28
• 公開（公告）號: CN105699242A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 王景鳳;楊占菊
• 申請（專利權）人: 王景鳳
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 馮子玲

技術領域

本發明涉及的是有色金屬分析領域，具體為一種鉛銻合金中金、銀含量的測定 方法。

背景技術

隨著冶金工業的發展，鉛銻合金的產量日益增加，需要對其中的貴金屬金、銀 元素進行快速、準確的分析。

常規鉛銻合金，一般都是參照粗鉛的標準方法(YS/T248.6-2007≤粗鉛化學 分析方法金量和銀量的測定火試金法≥)進行分析；YS/T248.6-2007中分析鉛 銻合金中金銀元素含量時，要經過配料、熔融、二次試金、灰吹等關鍵分析環節。 工作程序繁瑣、工作量大，勞動強度大，分析成本高，不能快速指導生產。但是對 于生產企業來說，如何準確、快速的對樣品進行分析，指導生產非常重要。

用標準方法分析時的缺陷：1、分析成本高，包括物料和電耗。2、分析過程 時間太長，勞動強度太大。針對這種情況，決定研究析出鉛片在火試金分析鉛銻合 金中金量和銀量的測定方法。

發明內容

針對現有技術中的缺陷，本發明的目的是提供一種鉛銻合金中金、銀含量的測 定方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：

本發明提供一種鉛銻合金中金、銀含量的測定方法，所述方法包括如下步驟：

步驟1，剪取析出鉛片、剪碎待用；

步驟2，剪一塊正方形的析出鉛片，將其制成正方體；

步驟3，取鉛銻合金試樣；

步驟4，將所述鉛銻合金試樣放入正方體內，再將所述剪碎的鉛片覆蓋在所述鉛 銻合金試樣表面上，用濾紙將所述正方體包裹好；

步驟5，將包裹好的有析出鉛片和試樣的濾紙，放入鎂砂灰皿后試金爐中加熱， 待析出鉛片熔化，進行灰吹處理，直到合粒出現光輝點后灰吹結束；

步驟6，將鎂砂灰皿中的合粒取出、冷卻，將合粒移入瓷坩堝中；

步驟7，將冰乙酸加入瓷坩堝中洗滌，烤干，得金銀合粒的質量；

步驟8，分金：于放有合粒的瓷坩堝中加入熱硝酸，加熱，使銀溶解，冷卻，洗 滌，烤干，退火，冷卻，稱量得金粒質量；

步驟9，將金銀合粒質量減去金粒質量，即得銀粒質量。

優選地，步驟1中，所述鉛片的質量為5-10g。

優選地，步驟2中，所述正方體的質量為25-30g。

優選地，步驟3中，所述鉛銻合金試樣的質量計算步驟為：

(1)篩上準確稱至0.001g；

(2)然后稱取篩下質量補加到5.000g，樣品總質量即為5.000g。

優選地，步驟5中，所述加熱溫度880-900℃，時間為60-90min。

優選地，步驟7中，所述冰乙酸的加入量為10-30ml。

優選地，步驟8中，所述熱硝酸的加入量為15-30ml。

優選地，步驟8中，所述退火溫度為550-600℃

優選地，步驟8中，所述洗滌的次數為3-5次。

優選地，所述鉛銻合金中的各組分含量為：

所述灰吹的具體步驟為：將包裹好的有析出鉛片和試樣的濾紙，放入已在900℃試 金爐中預熱30min的鎂砂灰皿中，關好爐門2min，待析出鉛片熔化后，稍開爐門，進行 灰吹，直到合粒出現光輝點后灰吹結束。將灰皿移至爐門口，放置1min后取出、冷卻， 將合粒移入瓷坩堝中。

所述洗滌的具體步驟為：加10ml冰乙酸(1+3)于瓷坩堝中，加熱微沸10min，傾 出溶液、洗凈、烤干，用小錘將合粒錘平成薄片，然后在試金天平上稱量，得金銀合粒 質量m₁。

所述分金的具體步驟為：于放有合粒的瓷坩堝中加入15ml熱硝酸(1+7)，電熱板 上低溫加熱，保持近沸，使銀溶解，待反應停止后繼續加熱5min，取下，小心傾出溶液， 用蒸餾水洗滌3次,烤干。在550℃馬弗爐中退火5min，取出、冷卻，稱量得金粒質量 m2，將金銀合粒質量減去金粒質量即為銀粒質量。

本發明方法分析結果計算公式如下：