[發明專利]一種酸性黑ACE的制備方法

在審

• 申請號: 201610057982.7
• 申請日: 2016-01-28
• 公開（公告）號: CN105733292A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發明（設計）人: 方標;蔣志平;代龍龍;劉輝
• 申請（專利權）人: 江蘇盛吉化工有限公司
• 主分類號: C09B45/16
• 分類號: C09B45/16
• 代理公司: 北京中政聯科專利代理事務所(普通合伙) 11489
• 代理人: 郭曉華

1.一種酸性黑ACE的制備方法，其特征在于：包括下述步驟：

（1）、重氮化：

在偶合鍋中加水，鹽酸，2-氨基-4-硝基苯酚鈉，攪拌10～20分鐘，加2000～3000kg冰降溫至0～5℃，在10～20分鐘內加入亞硝酸鈉溶液，保持溫度5～10℃；亞硝酸鈉加完后，保持亞硝酸鈉微過量，此時檢測淀粉碘化鉀試紙微藍，在8～12℃保溫反應1～1.5小時然后加入氨基磺酸，消除過量的亞硝酸鈉；得到重氮液；

（2）、偶合：

在偶合鍋重氮液中加入N-苯基-2-氨基-5-苯酚-7-磺酸干粉進行酸性偶合，待攪勻后，先自然升溫，當溫度不再自然上升時，慢慢開始用熱水盤管加熱，20～30分鐘升溫到35℃，在35～42℃保溫反應4～6小時，加5000～7000kg冰降溫至3～5℃，開始滴加30%液堿進行堿性偶合，用4～6小時勻速慢加入液堿調pH值至11.0～11.5，加入液堿的過程中，前3小時，控制偶合溫度3～10℃，3小時以后，控制偶合溫度8～12℃，終點到達后，得到偶合液；

（3）、酸性黑172偶合物的1:1絡合：

酸性黑172偶合物終點到后，降溫至80～90℃，用鹽酸調節pH值至1～2，然后加入乙酸鉻溶液，80～90℃保溫反應3～4小時，pH值保持至1～2；得到酸性黑172的1:1絡合液；

（4）、二次絡合：

將偶合液升溫到90℃，加入酸性黑172的1:1絡合液的80～90%，在89～91℃，保溫攪拌1.5～3小時，用2～3小時，勻速慢加入液堿，調pH值至6.8～7.0，再次加入酸性黑172的1:1絡合液的5～10%，升溫90～95℃，攪拌30～60分鐘，慢調加液堿，調pH值6.8～7.0，在90～95℃保溫反應0.5～1小時，加入剩余的酸性黑172的1:1絡合液，調pH值6.8～7.0，保溫反應0.5～1小時；確認終點到后，取樣檢測，待色光、溶解度檢測合格后直接噴干，得到酸性黑ACE干粉。

2.根據權利要求1所述的一種酸性黑ACE的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中所述的2-氨基-4-硝基苯酚鈉：鹽酸：水：亞硝酸鈉的質量比為1:1.35～1.70:2.70～3.4:0.38～0.42；所述的亞硝酸鈉溶液中亞硝酸鈉、水的質量比為1:2；氨基磺酸的加入量為2-氨基-4-硝基苯酚鈉質量的1%。

3.根據權利要求1所述的一種酸性黑ACE的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中所述的N-苯基-2-氨基-5-苯酚-7-磺酸為N-苯基-2-氨基-5-苯酚-7-磺酸干粉。

4.根據權利要求1所述的一種酸性黑ACE的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中所述的2-氨基-4-硝基苯酚鈉：N-苯基-2-氨基-5-苯酚-7-磺酸的質量比為1:0.85～0.90。

5.根據權利要求1所述的一種酸性黑ACE的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中所述的酸性黑172偶合物、乙酸鉻的摩爾比為1:1.02；2-氨基-4-硝基苯酚鈉、酸性黑172偶合物的摩爾比為1:0.95～1。