[發(fā)明專利]一種新會陳皮及制品中樂果等農(nóng)藥的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610057106.4
• 申請日: 2016-01-27
• 公開（公告）號: CN105699515B
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 彭曉俊;李蓉;梁偉華;龐晉山;諶瑜
• 申請（專利權(quán)）人: 新會出入境檢驗檢疫局綜合技術(shù)服務(wù)中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 廣州新諾專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司44100
• 代理人: 華輝

1.一種新會陳皮及制品中樂果等農(nóng)藥的測定方法，其特征在于：所述農(nóng)藥為敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧樂果、樂果、毒死蜱、馬拉硫磷、對硫磷、喹硫磷、乙硫磷，所述方法包括以下步驟：

(1).標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：分別移取所述11種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品溶液1.000ml至25mL棕色容量瓶中，用色譜純乙酸乙酯稀釋并定容至刻度，配制成質(zhì)量濃度為4.000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液；吸取標(biāo)準(zhǔn)儲備液0.0050mL、0.0125mL、0.050mL、0.50mL、5.0mL，分別置于10mL棕色容量瓶中，用色譜純乙酸乙酯稀釋并定容至刻度，搖勻，制得質(zhì)量濃度分別為0.0020μg/mL、0.0050μg/mL、0.020μg/mL、0.20μg/mL、2.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液；分別取1μL標(biāo)準(zhǔn)工作液注入氣相色譜儀中，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，組分峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；

(2).樣品提?。簩悠芳铀莺笥糜袡C溶劑提??；

(3).樣品凈化：將步驟(2)所得提取液經(jīng)萃取柱凈化后，用氮氣吹至近干，加入有機溶劑溶解殘渣，振蕩1min，經(jīng)濾膜過濾；所述萃取柱包括柱管、下篩板、下層填料、隔離篩板、上層填料和上篩板；所述下篩板、下層填料、隔離篩板、上層填料和上篩板依次由下至上分布于所述柱管中；其中所述下層填料為改性多壁碳納米管，用量為0.5g；所述上層填料為N-丙基乙二胺填料，用量為0.5g；所述上篩板的厚度大于所述下篩板；

(4).樣品測定：用氣相色譜儀檢測樣品，以保留時間定性、以峰面積計算待測樣品中所述11種農(nóng)藥的殘留量，以外標(biāo)法計算結(jié)果；色譜條件如下：

色譜柱：以(14％-氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱；載氣：體積百分比>99.999％的氦氣；流速：1.0mL/min；進樣量：1.0μL，不分流進樣；柱溫：初始100℃，保持1min，以20℃/min升溫至220℃，保持2min，再以5℃/min升溫至250℃，保持10min；進樣口溫度：250℃；檢測器溫度：250℃；檢測器：火焰光度檢測器；磷濾光片：526nm；燃燒氣：體積百分比>99.999％的氫氣，流速：62.5mL/min；助燃氣：空氣，流速：90.0mL/min。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述樣品為新會柑、陳皮醬、陳皮花色餅、陳皮梅，所述步驟(2)樣品提取的方法為：稱取2.00g樣品置于50mL離心管中，加入2mL水，振蕩1min，超聲10min，加入5mL乙酸乙酯，超聲10min，離心5min，吸取上層清液，再加入3mL乙酸乙酯重復(fù)提取，合并上清液，混勻。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述樣品為新會陳皮、柑普茶，所述步驟(2).樣品提取的方法為：稱取2.00g樣品置于50mL離心管中，加入4mL水，振蕩1min，超聲10min，加入5mL乙酸乙酯，超聲10min，離心5min，吸取上層清液，再加入5mL乙酸乙酯重復(fù)提取，合并上清液，混勻。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的方法，其特征在于所述步驟(3)中有機溶劑為1mL乙酸乙酯。

5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的方法，其特征在于：所述離心速度為3000r/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的方法，其特征在于：所述農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度為100μg/mL，溶劑為丙酮。

7.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的方法，其特征在于：所述濾膜的孔徑為0.22μm。

8.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的方法，其特征在于所述萃取柱的制備方法為：取10mL所述柱管，底部鋪設(shè)所述下篩板，裝入0.5g改性多壁碳納米管，輕輕敲打使均勻填充，用隔離篩板壓平后在隔離篩板上部裝入0.5g N-丙基乙二胺填料，輕輕敲打，用所述上篩板壓平，依次用6mL甲醇、6mL乙酸乙酯活化，即得。