[發明專利]一種新會陳皮及制品中樂果等農藥的測定方法

有效

• 申請號: 201610057106.4
• 申請日: 2016-01-27
• 公開（公告）號: CN105699515B
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發明（設計）人: 彭曉俊;李蓉;梁偉華;龐晉山;諶瑜
• 申請（專利權）人: 新會出入境檢驗檢疫局綜合技術服務中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 廣州新諾專利商標事務所有限公司44100
• 代理人: 華輝

技術領域

本發明涉及農藥殘留檢測技術領域，特別涉及一種新會陳皮及制品中樂果等農藥的測定方法。

背景技術

新會陳皮是不可多得的藥食同源、食養俱佳的著名地方特產，為廣東十大地道中藥材之一，是“廣東三寶”(陳皮、老姜、禾稈草)的第一寶和清庭貢品。但新會陳皮及其制品面臨的食品安全風險十分嚴峻，近年曾出現新會陳皮農殘污染報道，不僅影響人體健康，損害消費者利益，還會影響新會陳皮及其制品出口競爭力和產品聲譽。

我國現有的農藥檢測標準中，在樣品前處理中大量使用重蒸丙酮，丙酮對人的肝腎和胰腺損害極大。而且二氯甲烷和丙酮的重蒸和使用對殘留檢測操作人員健康有一定的風險。因此，建立成本低廉、綠色環保、準確快速的新會陳皮及其制品中農藥殘留量分析方法是非常重要的。

發明內容

針對上述技術問題，本發明提供一種新會陳皮及制品中樂果等農藥的測定方法。述農藥為敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧樂果、樂果、毒死蜱、馬拉硫磷、對硫磷、喹硫磷、乙硫磷，所述方法包括以下步驟：

(1).標準曲線的制作：分別移取上述11種農藥標準品溶液1.000ml至25mL棕色容量瓶中，用色譜純乙酸乙酯稀釋并定容至刻度，配制成質量濃度為4.000μg/mL的標準儲備液；吸取標準儲備液0.0050mL、0.0125mL、0.050mL、0.50mL、5.0mL，分別置于10mL棕色容量瓶中，用色譜純乙酸乙酯稀釋并定容至刻度，搖勻，制得質量濃度分別為0.0020μg/mL、0.0050μg/mL、0.020μg/mL、0.20μg/mL、2.0μg/mL的標準工作液；分別取1μL標準工作液注入氣相色譜儀中，以質量濃度為橫坐標，組分峰面積為縱坐標，繪制標準曲線；

(2).樣品提?。簩悠芳铀莺笥糜袡C溶劑提取；

(3).樣品凈化：將步驟(2)所得提取液經萃取柱凈化后，用氮氣吹至近干，加入有機溶劑溶解殘渣，經濾膜過濾；

(4).樣品測定：用氣相色譜儀檢測樣品，以保留時間定性、以峰面積計算待測樣品中所述11種農藥的殘留量，以外標法計算結果；色譜條件如下：

色譜柱：以(14％-氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱；載氣：純度＞99.999％的氦氣；流速：1.0mL/min；進樣量：1.0μL，不分流進樣；柱溫：初始100℃，保持1min，以20℃/min程序升溫至220℃，保持2min，再以5℃/min程序升溫至250℃，保持10min；進樣口溫度：250℃；檢測器溫度：250℃；檢測器：火焰光度檢測器；磷濾光片：526nm；燃燒氣：純度＞99.999％的氫氣，流速：62.5mL/min；助燃氣：空氣，流速：90.0mL/min。

進一步地，所述樣品為新會柑、陳皮醬、陳皮花色餅、陳皮梅，所述步驟(2)樣品提取的方法為：稱取2.00g樣品置于50mL離心管中，加入2mL水，振蕩1min，超聲10min，加入5mL乙酸乙酯，超聲10min，離心5min，吸取上層清液，再加入3mL乙酸乙酯重復提取，合并上清液，混勻。

進一步地，所述樣品為新會陳皮、柑普茶，所述步驟(2).樣品提取的方法為：稱取2.00g樣品置于50mL離心管中，加入4mL水，振蕩1min，超聲10min，加入5mL乙酸乙酯，超聲10min，離心5min，吸取上層清液，再加入5mL乙酸乙酯重復提取，合并上清液，混勻。

具體地，所述步驟(3)中有機溶劑為1mL乙酸乙酯。

具體地，所述離心速度為3000r/min。

具體地，所述農藥標準品溶液濃度為100μg/mL，溶劑為丙酮。

具體地，所述濾膜的孔徑為0.22μm。

具體地，所述萃取柱包括柱管、下篩板、下層填料、隔離篩板、上層填料和上篩板；所述下篩板、下層填料、隔離篩板、上層填料和上篩板依次由下至上分布于所述柱管中；其中所述下層填料為改性多壁碳納米管，用量為0.5g；所述上層填料為N-丙基乙二胺填料，用量為0.5g；所述上篩板的厚度大于所述下篩板。因為上篩板承受更大壓力。

具體地，所述萃取柱的制備方法為：取10mL所述柱管，底部鋪設所述下篩板，裝入0.5g改性多壁碳納米管，輕輕敲打使均勻填充，用隔離篩板壓平后在隔離篩板上部裝入0.5g N-丙基乙二胺填料，輕輕敲打，用所述上篩板壓平，依次用6mL甲醇、6mL乙酸乙酯活化，即得。