[發明專利]一種納米微晶纖維素基導電薄膜制備方法

在審

• 申請號: 201610056920.4
• 申請日: 2016-01-27
• 公開（公告）號: CN105601966A
• 公開（公告）日: 2016-05-25
• 發明（設計）人: 唐艷軍;沈小創
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L1/04;C08K3/22;C08K3/04
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 王佳健

本發明涉及一種納米微晶纖維素基導電薄膜制備方法。本發明量取一定量的還原氧化石墨烯/二氧化鈦乙醇分散液置于燒杯中，加入納米纖維素懸濁液，隨后置于超聲清洗儀中超聲分散均勻。取混纖微孔過濾膜夾在砂芯玻璃過濾器中，倒入還原氧化石墨烯/二氧化鈦/納米微晶纖維素混合溶膠，進行真空抽濾成膜，將得到的薄膜連同混纖微孔過濾膜一起轉移到聚四氟乙烯基片上，滴加丙酮溶液溶解濾膜，對留下的薄膜進行干燥，最后得到納米微晶纖維素基導電薄膜。本發明以納米微晶纖維素為導電薄膜基質、以還原氧化石墨烯為導電填料，通過真空過濾法制備復合導電薄膜，充分發揮石墨烯和納米微晶纖維素的協同效應，賦予納米微晶纖維素薄膜特殊的導電性能。

技術領域

本發明涉及復合薄膜材料領域，具體涉及一種納米微晶纖維素基導電薄膜制備方法。

技術背景

納米微晶纖維素，是纖維素經過處理(如酸水解、生物酶水解)，將纖維素中的無定形區及低結晶度的結晶區破除，提取得到的一種纖維素結晶體。納米微晶纖維素具有優異的力學性能、巨大的比表面積(～70)、高結晶度(>70％)、高楊氏模量、高強度(7500MPa)、超精細結構和高透明性，良好的生物可降解性與生物相容性以及穩定的化學性能。另外，因納米微晶纖維素表面富含大量羥基、具有高親水性，易于分散在水相體系中，具有很好的成膜性能，可以制備成纖維素納米紙。以納米微晶纖維素為原料制備的納米紙具有優異的透光性、像玻璃一樣的低熱膨脹率，高強度、高氧氣阻隔性、出眾的柔軟性和折射率。

石墨烯是由單層碳原子緊密堆積而成的二維蜂巢狀晶格結構，具有優異的電學、光學、熱學和力學等性能，在超級電容器、太陽能電池、顯示器、生物檢測、燃料電池等方面具有良好的應用前景。

發明內容

本發明針對現有技術的不足，提供了一種納米微晶纖維素基導電薄膜制備方法。其具體包括如下步驟：

步驟(1)，制備還原氧化石墨烯/二氧化鈦納米復合材料。

步驟(2)，制備納米微晶纖維素溶膠。

步驟(3)，準確量取一定量的還原氧化石墨烯/二氧化鈦乙醇分散液置于燒杯中，加入一定量的納米微晶纖維素懸濁液，隨后置于超聲清洗儀中超聲分散均勻。取混纖微孔過濾膜夾在砂芯玻璃過濾器中，倒入還原氧化石墨烯/二氧化鈦/納米微晶纖維素混合溶膠，進行真空抽濾成膜，將得到的薄膜連同混纖微孔過濾膜一起轉移到聚四氟乙烯基片上，滴加4-5滴丙酮溶液溶解濾膜，對留下的薄膜進行干燥，最后得到還原氧化石墨烯/二氧化鈦/納米微晶纖維素復合導電薄膜。

上述方法中，步驟(1)中所述的還原氧化石墨烯/二氧化鈦納米復合材料的制備過程具體如下：取0.09g氧化石墨置于錐形瓶中，加入200mL無水乙醇，置于超聲清洗儀中超聲1.5h，加入0.01g納米二氧化鈦(銳鈦)，繼續超聲0.5h，得到氧化石墨烯/二氧化鈦無水乙醇分散液。隨后，將該分散液移至暗箱中攪拌1h，并用紫外汞燈照射1.5h，進行光催化還原，得到還原氧化石墨烯/二氧化鈦無水乙醇分散液。最后，將其置于20-40℃的環境中干燥48h，便得到還原氧化石墨烯/二氧化鈦納米復合材料。

上述方法中，步驟(2)中NCC的制備過程具體如下：準確稱取5g微晶纖維素置于三口燒瓶中，加入50mL質量分數為65％的現配硫酸溶液，在水浴溫度為50℃條件下攪拌反應2h。反應結束后取出三口燒瓶置于超聲清洗儀中超聲處理30min，控制超聲功率為100W。超聲結束后取出三口燒瓶，加入500mL蒸餾水稀釋，將稀釋后的懸濁液用高速離心機離心分離，控制轉速為10000rpm，時間為10min。離心結束后，倒掉上清液，加入適量蒸餾水，重復上述離心操作，直至上層液變渾濁，開始收集上層納米微晶纖維素懸濁液樣品。再次加入適量蒸餾水，重復離心操作并收集上層液，直至上層液再次變清，停止離心。將收集到的納米微晶纖維素懸濁液樣品用減壓蒸餾濃縮，然后用透析袋透析48h，期間每隔3h換一次蒸餾水，最終得到納米微晶纖維素溶膠。

上述方法中，步驟(3)中還原氧化石墨烯/二氧化鈦納米復合材料的加入量為0-0.007g。