[發明專利]一種納米微晶纖維素基導電薄膜制備方法在審
| 申請號: | 201610056920.4 | 申請日: | 2016-01-27 |
| 公開(公告)號: | CN105601966A | 公開(公告)日: | 2016-05-25 |
| 發明(設計)人: | 唐艷軍;沈小創 | 申請(專利權)人: | 浙江理工大學 |
| 主分類號: | C08J5/18 | 分類號: | C08J5/18;C08L1/04;C08K3/22;C08K3/04 |
| 代理公司: | 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100 | 代理人: | 王佳健 |
| 地址: | 310018 浙江省*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 納米 纖維素 導電 薄膜 制備 方法 | ||
本發明涉及一種納米微晶纖維素基導電薄膜制備方法。本發明量取一定量的還原氧化石墨烯/二氧化鈦乙醇分散液置于燒杯中,加入納米纖維素懸濁液,隨后置于超聲清洗儀中超聲分散均勻。取混纖微孔過濾膜夾在砂芯玻璃過濾器中,倒入還原氧化石墨烯/二氧化鈦/納米微晶纖維素混合溶膠,進行真空抽濾成膜,將得到的薄膜連同混纖微孔過濾膜一起轉移到聚四氟乙烯基片上,滴加丙酮溶液溶解濾膜,對留下的薄膜進行干燥,最后得到納米微晶纖維素基導電薄膜。本發明以納米微晶纖維素為導電薄膜基質、以還原氧化石墨烯為導電填料,通過真空過濾法制備復合導電薄膜,充分發揮石墨烯和納米微晶纖維素的協同效應,賦予納米微晶纖維素薄膜特殊的導電性能。
技術領域
本發明涉及復合薄膜材料領域,具體涉及一種納米微晶纖維素基導電薄膜制備方法。
技術背景
納米微晶纖維素,是纖維素經過處理(如酸水解、生物酶水解),將纖維素中的無定形區及低結晶度的結晶區破除,提取得到的一種纖維素結晶體。納米微晶纖維素具有優異的力學性能、巨大的比表面積(~70)、高結晶度(>70%)、高楊氏模量、高強度(7500MPa)、超精細結構和高透明性,良好的生物可降解性與生物相容性以及穩定的化學性能。另外,因納米微晶纖維素表面富含大量羥基、具有高親水性,易于分散在水相體系中,具有很好的成膜性能,可以制備成纖維素納米紙。以納米微晶纖維素為原料制備的納米紙具有優異的透光性、像玻璃一樣的低熱膨脹率,高強度、高氧氣阻隔性、出眾的柔軟性和折射率。
石墨烯是由單層碳原子緊密堆積而成的二維蜂巢狀晶格結構,具有優異的電學、光學、熱學和力學等性能,在超級電容器、太陽能電池、顯示器、生物檢測、燃料電池等方面具有良好的應用前景。
發明內容
本發明針對現有技術的不足,提供了一種納米微晶纖維素基導電薄膜制備方法。其具體包括如下步驟:
步驟(1),制備還原氧化石墨烯/二氧化鈦納米復合材料。
步驟(2),制備納米微晶纖維素溶膠。
步驟(3),準確量取一定量的還原氧化石墨烯/二氧化鈦乙醇分散液置于燒杯中,加入一定量的納米微晶纖維素懸濁液,隨后置于超聲清洗儀中超聲分散均勻。取混纖微孔過濾膜夾在砂芯玻璃過濾器中,倒入還原氧化石墨烯/二氧化鈦/納米微晶纖維素混合溶膠,進行真空抽濾成膜,將得到的薄膜連同混纖微孔過濾膜一起轉移到聚四氟乙烯基片上,滴加4-5滴丙酮溶液溶解濾膜,對留下的薄膜進行干燥,最后得到還原氧化石墨烯/二氧化鈦/納米微晶纖維素復合導電薄膜。
上述方法中,步驟(1)中所述的還原氧化石墨烯/二氧化鈦納米復合材料的制備過程具體如下:取0.09g氧化石墨置于錐形瓶中,加入200mL無水乙醇,置于超聲清洗儀中超聲1.5h,加入0.01g納米二氧化鈦(銳鈦),繼續超聲0.5h,得到氧化石墨烯/二氧化鈦無水乙醇分散液。隨后,將該分散液移至暗箱中攪拌1h,并用紫外汞燈照射1.5h,進行光催化還原,得到還原氧化石墨烯/二氧化鈦無水乙醇分散液。最后,將其置于20-40℃的環境中干燥48h,便得到還原氧化石墨烯/二氧化鈦納米復合材料。
上述方法中,步驟(2)中NCC的制備過程具體如下:準確稱取5g微晶纖維素置于三口燒瓶中,加入50mL質量分數為65%的現配硫酸溶液,在水浴溫度為50℃條件下攪拌反應2h。反應結束后取出三口燒瓶置于超聲清洗儀中超聲處理30min,控制超聲功率為100W。超聲結束后取出三口燒瓶,加入500mL蒸餾水稀釋,將稀釋后的懸濁液用高速離心機離心分離,控制轉速為10000rpm,時間為10min。離心結束后,倒掉上清液,加入適量蒸餾水,重復上述離心操作,直至上層液變渾濁,開始收集上層納米微晶纖維素懸濁液樣品。再次加入適量蒸餾水,重復離心操作并收集上層液,直至上層液再次變清,停止離心。將收集到的納米微晶纖維素懸濁液樣品用減壓蒸餾濃縮,然后用透析袋透析48h,期間每隔3h換一次蒸餾水,最終得到納米微晶纖維素溶膠。
上述方法中,步驟(3)中還原氧化石墨烯/二氧化鈦納米復合材料的加入量為0-0.007g。
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