[發明專利]一種納米微晶纖維素基導電薄膜制備方法

在審

• 申請號: 201610056920.4
• 申請日: 2016-01-27
• 公開（公告）號: CN105601966A
• 公開（公告）日: 2016-05-25
• 發明（設計）人: 唐艷軍;沈小創
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L1/04;C08K3/22;C08K3/04
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 王佳健

1.一種納米微晶纖維素基導電薄膜制備方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟（1），制備還原氧化石墨烯/二氧化鈦納米復合材料；

步驟（2），制備納米微晶纖維素溶膠；

步驟（3），準確量取一定量的還原氧化石墨烯/二氧化鈦無水乙醇分散液置于燒杯中，加入一定量的納米微晶纖維素溶膠，隨后置于超聲清洗儀中超聲分散均勻；取混纖微孔過濾膜夾在砂芯玻璃過濾器中，倒入還原氧化石墨烯/二氧化鈦/納米微晶纖維素混合體系，進行真空抽濾成膜，將得到的薄膜連同混纖微孔過濾膜一起轉移到聚四氟乙烯基片上，滴加丙酮溶液溶解濾膜，對留下的薄膜進行干燥，最后得到納米微晶纖維素基導電薄膜；

步驟（1）中所述的還原氧化石墨烯/二氧化鈦納米復合材料的制備過程具體如下：取0.09 g氧化石墨置于錐形瓶中，加入200 mL無水乙醇，置于超聲清洗儀中超聲1.5 h，加入0.01 g 納米二氧化鈦，繼續超聲0.5 h，得到氧化石墨烯/二氧化鈦無水乙醇分散液；隨后，將該分散液移至暗箱中攪拌1h，并用紫外汞燈照射1.5 h，進行光催化還原，得到還原氧化石墨烯/二氧化鈦無水乙醇分散液；最后，將其置于20-40 oC的環境中干燥48 h，便得到還原氧化石墨烯/二氧化鈦納米復合材料；

步驟（2）中納米微晶纖維素溶膠的制備過程具體如下：準確稱取5 g 微晶纖維素置于三口燒瓶中，加入50 mL質量分數為65%的現配硫酸溶液，在水浴溫度為50 oC條件下攪拌反應2 h；反應結束后取出三口燒瓶置于超聲清洗儀中超聲處理30 min，控制超聲功率為100W；超聲結束后取出三口燒瓶，加入500 mL蒸餾水稀釋，將稀釋后的懸濁液用高速離心機離心分離，控制轉速為10000 rpm，時間為10 min；離心結束后，倒掉上清液，加入適量蒸餾水，重復上述離心操作，直至上層液變渾濁，開始收集上層納米微晶纖維素懸濁液樣品；再次加入適量蒸餾水，重復離心操作并收集上層液，直至上層液再次變清，停止離心；將收集到的納米微晶纖維素懸濁液樣品用減壓蒸餾濃縮，然后用透析袋透析48 h，期間每隔3 h換一次蒸餾水，最終得到納米微晶纖維素溶膠；

步驟（3）中還原氧化石墨烯/二氧化鈦納米復合材料的加入量為0-0.007 g，不包括0g；納米微晶纖維素的加入量為0.093-0.1 g。

2.根據權利要求1所述方法，其特征在于步驟（3）中的超聲時間為10 min，超聲功率為100 W。

3.根據權利要求1所述方法，其特征在于步驟（3）中混纖微孔過濾膜的孔徑為0.22 μm，以砂芯玻璃過濾器為過濾裝置。

4.根據權利要求1所述方法，其特征在于步驟（3）中導電薄膜的干燥溫度為15-40 oC，干燥時間為6 h。