[發(fā)明專利]一種利用TEMPO氧化的超細納米氣凝膠制備的碳氣凝膠及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610055536.2
• 申請日: 2016-01-27
• 公開（公告）號: CN105668545B
• 公開（公告）日: 2018-02-06
• 發(fā)明（設計）人: 盧蕓;葉貴超;郭娟;閆曉美;劉波;殷亞方;袁緋玭;張毛毛
• 申請（專利權）人: 中國林業(yè)科學研究院木材工業(yè)研究所
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05
• 代理公司: 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙)11390
• 代理人: 胡劍輝

1.一種利用Tempo氧化的超細納米氣凝膠制備的碳氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟如下：

(1)將漂白的木材或竹材或農作物莖、稈、葉，配制成1wt％分散液；

(2)將緩沖溶液加入步驟(1)配制好的分散液中，機械攪拌待分散液均勻分散；

(3)將步驟(1)處理完畢的樣品，直接加入Tempo和NaBr，分散均勻后，加入NaClO,Tempo：NaBr：NaClO的摩爾比為1:10:20～50，攪拌下進行反應，利用0.1～5M NaOH控制分散液的pH 在10～11，反應1～12h,加入乙醇終止反應，乙醇：NaClO的摩爾比為1:10～500；或將步驟(2)得到的分散液加入Tempo和NaClO，分散均勻后，加入NaClO₂,Tempo：NaClO：NaClO₂的摩爾比為1:10～50:100，攪拌下進行反應，將容器密閉加熱，最后加入乙醇終止反應，乙醇：NaClO的摩爾比為乙醇：NaClO₂＝1:100～1000；

(4)將得到的分散液用去離子水沖洗至中性，然后用超聲波粉碎機將該分散液超聲0.5～2h；

(5)對該分散液用高級醇置換液進行置換得到擁有特定結構的凝膠，將得到的凝膠干燥，所述的干燥方式為干燥介質為二氧化碳的臨界點干燥或超臨界干燥或冷凍干燥；

(6)將納米纖維素氣凝膠在管式爐中，空氣狀態(tài)下升溫到300～400℃,保溫1～4h，然后在惰性氣體保護下，升溫到400～1200℃保溫1～4h,即可得到碳氣凝膠；或將納米纖維素氣凝膠在管式爐中，在惰性氣體保護下，升溫到400～1200℃,保溫1～4h,即可得到碳氣凝膠。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的木材為按木和/或針葉樹和/或闊葉樹，農作物為麥秸和/或稻秸和/或甘蔗秸和/或蘆葦秸和/或高粱秸。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中所述漂白的方法是利用化學氧化的方法。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中勻質處理完畢的樣品置于4℃下保存存放。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)中加入磷酸鹽緩沖溶液后，調pH 為6～8；加入醋酸鹽緩沖溶液后，調節(jié)pH 為4～5，加入碳酸鹽緩沖溶液，調pH 為6～8。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)所述的將容器密閉加熱，最后加入乙醇終止反應是指：將分散液加熱至60～80℃，在攪拌狀態(tài)下，反應時間為1～12h。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(5)所述的高級醇為能與水互溶的三元以上的醇，具有較高熔點，包括但不限于叔丁醇、正丁醇。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(6)中惰性氣體，包括但不限于N₂、Ar、He。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(6)中在空氣中，以1～5℃/min的速度升溫到300～400℃，保溫1.5～3.5h,然后在惰性氣體的保護下，以5～15℃/min的速度升溫到600～1200℃，保溫2～3h后，以2～10℃/min的速度降溫；或將納米纖維素氣凝膠在管式爐中，在惰性氣體保護下，以2～10℃/min的速度升溫到400～1200℃,保溫1～4h,以5～15℃/min的速度降溫，即可得到碳氣凝膠。