[發明專利]一種銀杏葉酊劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201610053171.X
• 申請日: 2016-01-26
• 公開（公告）號: CN105687262A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 王海濤;杜秀琴;王秋平
• 申請（專利權）人: 北京華潤高科天然藥物有限公司
• 主分類號: A61K36/16
• 分類號: A61K36/16;A61K9/08;A61K31/7048;A61K31/365;C07H17/07;C07H1/08;A61P25/00;A61P9/10;A61K127/00
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 李靜

1.一種銀杏葉酊劑，包括由銀杏葉提取物形成的中藥組合物和用于溶解所述中藥組合 物的乙醇水溶液，其特征在于，以占所述中藥組合物的質量百分比計，所述中藥組合物包 括，24-40％的銀杏總黃酮，6-16％的銀杏內酯，銀杏酸小于5ppm。

2.根據權利要求1所述的銀杏葉酊劑，其特征在于，所述中藥組合物中包括，2.08- 3.46％的山奈酚-3-O-對香豆酰基葡萄糖鼠李糖苷，2.11-3.53％的槲皮素-3-O-2”,6”-二 鼠李糖基葡萄糖苷。

3.根據權利要求1或2所述的銀杏葉酊劑，其特征在于，所述中藥組合物中包括，1.4- 3％的銀杏內酯A，0.9-1.8％的銀杏內酯B和1.2-1.3％的銀杏內酯C。

4.根據權利要求1-3任一所述的銀杏葉酊劑，其特征在于，所述中藥組合物中還包括白 果內酯和蘆丁。

5.根據權利要求1-4任一所述的銀杏葉酊劑，其特征在于，所述中藥組合物的制備方法 包括，

S1山奈酚-3-O-對香豆酰基葡萄糖鼠李糖苷的制備方法，

(1)將銀杏葉提取物溶于體積濃度為40-80％的乙醇-水溶液中，制備得到銀杏葉提取 物的濃度為10-1000mg/mL的提取物溶液；

(2)對所述步驟(1)得到的提取物溶液進行一維液相色譜分離，得到一維粗產品，本步 驟中一維液相色譜分離的條件為，色譜柱采用以硅膠為基質的親水型色譜填料；流動相中 的有機相為乙醇或甲醇，水相為水；洗脫條件以0-15min有機相95％降至90％梯度進行或等 度進行；收集保留時間為15～20min的組分和剩余組分，將收集到的保留時間為15～20min 的組分去除溶劑干燥得到所述山奈酚-3-O-對香豆酰基葡萄糖鼠李糖苷的一維粗產品；

(3)將步驟(2)得到的一維粗產品溶解在體積濃度為40-80％的甲醇-水溶液或乙醇-水 溶液中，得到所述一維粗產品的濃度為20-200mg/mL的粗產品溶液；

(4)對所述步驟(3)得到的粗產品溶液進行二維液相色譜制備，得到山奈酚-3-O-對香 豆酰基葡萄糖鼠李糖苷,其中二維液相色譜條件為，色譜柱采用以硅膠為基質鍵合C18反相 填料；流動相中的有機相為乙醇或甲醇，水相為水；洗脫條件以0-60min有機相15％增至 80％梯度進行或等度進行；收集保留時間為50-55min的組分，干燥得到山奈酚-3-O-對香豆 酰基葡萄糖鼠李糖苷；

S2所述槲皮素-3-O-2”,6”-二鼠李糖基葡萄糖苷的制備方法，

(a)將銀杏葉提取物溶于體積濃度為40-80％的乙醇-水溶液中，制備得到銀杏葉提取 物的濃度為10-1000mg/mL的提取物溶液；

(b)對所述步驟(a)得到的提取物溶液進行一維液相色譜分離，得到一維粗產品；本步 驟中一維液相色譜分離的條件為，色譜柱采用以硅膠為基質的親水型色譜填料；流動相中 的有機相為乙醇或乙腈，水相為水；洗脫條件以0-15min有機相95％降至90％梯度進行或等 度進行；收集保留時間為28-32min的組分和殘余組分，將保留時間為28-32min的組分去除 溶劑干燥得到含有槲皮素-3-O-2”,6”-二鼠李糖基葡萄糖苷的一維粗產品；

(c)將步驟(b)得到的一維粗產品溶解在體積濃度為40-80％的甲醇-水溶液或乙醇-水 溶液中，得到所述一維粗產品的濃度為20-200mg/mL的粗產品溶液；

(d)對所述步驟(c)得到的粗產品溶液進行二維液相色譜制備，得到槲皮素-3-O-2”, 6”-二鼠李糖基葡萄糖苷；

S3由銀杏葉提取物形成的中藥組合物的制備方法

將所述殘余組分和和所述剩余組分去除容積后混合，并干燥得到輔助品，將所述輔助 品、所述山奈酚-3-O-對香豆酰基葡萄糖鼠李糖苷和所述槲皮素-3-O-2”,6”-二鼠李糖基葡 萄糖苷混合得到所述由銀杏葉提取物形成的中藥組合物。