[發(fā)明專利]一種同時(shí)測(cè)定卷煙主流煙氣中煙草特有N?亞硝胺和多環(huán)芳烴的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610051476.7
• 申請(qǐng)日: 2016-01-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105675757B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-10-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅彥波;陳小靜;姜興益;李翔宇;張洪非;李雪;劉洋;朱風(fēng)鵬;龐永強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司41110
• 代理人: 姜振東

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于卷煙煙氣化學(xué)檢驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種同時(shí)測(cè)定卷煙主流煙氣中煙草特有N-亞硝胺和多環(huán)芳烴的方法，是通過(guò)在線凝膠色譜-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測(cè)的。

背景技術(shù)

多環(huán)芳烴是煙草在高溫缺氧條件下不完全燃燒的產(chǎn)物，目前已經(jīng)在卷煙主流煙氣中鑒別出大約30個(gè)有致癌性的稠環(huán)芳烴，1967年Hoffmann等通過(guò)毒理實(shí)驗(yàn)證明了多環(huán)芳烴的致癌性，隨后發(fā)表的醫(yī)學(xué)報(bào)告確定苯并[a]芘是多環(huán)芳烴中最重要的一種致癌物。煙草特有N-亞硝胺主要是指N-亞硝基降煙堿（NNN）、N-亞硝基新煙草堿（NAT）、N-亞硝基假木賊堿（NAB）和4-（亞硝基甲氨基）-1-β-吡啶基-1-丁酮（NNK），是卷煙煙氣中普遍存在的致癌物，早在1962年，國(guó)際上就有文章報(bào)道煙草中含有N-亞硝胺及其潛在的致癌性。因此檢測(cè)卷煙主流煙氣中煙草特有N-亞硝胺和多環(huán)芳烴的釋放量對(duì)吸煙與健康的研究有重要意義。

卷煙燃燒過(guò)程所產(chǎn)生的煙氣成分十分復(fù)雜，目前已經(jīng)檢測(cè)出的煙氣成分已經(jīng)超過(guò)5000余種，而其中的煙草特有N-亞硝胺和多環(huán)芳烴含量通常在ng/支級(jí)別。因此，在對(duì)主流煙氣中的煙草特有N-亞硝胺和多環(huán)芳烴進(jìn)行檢測(cè)時(shí)通常需要一定的樣品前處理過(guò)程。但是，繁冗費(fèi)時(shí)的樣品前處理過(guò)程不僅占據(jù)了整個(gè)檢測(cè)過(guò)程的絕大部分時(shí)間，也是檢測(cè)結(jié)果誤差的主要來(lái)源。更重要的是，樣品前處理過(guò)程與后續(xù)的儀器分析過(guò)程通常是離線聯(lián)用，測(cè)試效率不高。

前期，我們先后開(kāi)發(fā)了基于在線凝膠色譜-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的主流煙氣中苯并芘（CN 104569253 A）和電子煙液中煙草特有N-亞硝胺（201510564296.4）的測(cè)定方法。但是兩種方法下的儀器分析條件和參數(shù)（流動(dòng)相、凝膠色譜收集時(shí)間和質(zhì)譜參數(shù)等）等存在很大差異。因此，有必要開(kāi)發(fā)一種同時(shí)測(cè)定卷煙主流煙氣中煙草特有N-亞硝胺和多環(huán)芳烴方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的正是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)狀況進(jìn)行改進(jìn)，而專門設(shè)計(jì)的同時(shí)測(cè)定卷煙主流煙氣中煙草特有N-亞硝胺和多環(huán)芳烴的方法。與現(xiàn)有方法相比，本發(fā)明不需要樣品前處理過(guò)程，具有自動(dòng)化程度高、操作簡(jiǎn)單、快速高效、有機(jī)溶劑消耗量少和測(cè)試通量高的優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：

一種同時(shí)測(cè)定卷煙主流煙氣中煙草特有N-亞硝胺和多環(huán)芳烴的方法，具體包括以下步驟：

1）標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制：以體積比為1:1的乙酸乙酯和丙酮為溶劑，三種多環(huán)芳烴（BaP、BaA和Chry）和四種煙草特有N-亞硝胺（NAB、NAT、NNN和NNK）的標(biāo)準(zhǔn)品為溶質(zhì)，BaP-d12、 NAB-d4、 NAT-d4、NNN-d4和 NNK-d4為內(nèi)標(biāo)，配制不同濃度的含內(nèi)標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液；

2）樣品溶液的制備：卷煙按照GB/T 19609-2004，ISO 4387︰2000規(guī)定的條件用直線型吸煙機(jī)每次抽吸5支后，將捕集有主流煙氣總粒相物的濾片置于容器中，加入提取液和混合內(nèi)標(biāo)溶液進(jìn)行提取，內(nèi)標(biāo)濃度和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中內(nèi)標(biāo)濃度相同，再用0.22 μm有機(jī)濾膜過(guò)濾即得樣品溶液。其中提取液可以為乙酸乙酯、二氯甲烷、環(huán)己烷、環(huán)己烷/乙酸乙酯（v/v=5/5），優(yōu)選為乙酸乙酯；提取模式為超聲或振蕩，提取時(shí)間為10-60 min，優(yōu)選為20 min；提取液的體積為10-50 mL，優(yōu)選為20 mL；