[發(fā)明專(zhuān)利]一種同時(shí)測(cè)定卷煙主流煙氣中煙草特有N?亞硝胺和多環(huán)芳烴的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610051476.7
• 申請(qǐng)日: 2016-01-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105675757B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-10-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅彥波;陳小靜;姜興益;李翔宇;張洪非;李雪;劉洋;朱風(fēng)鵬;龐永強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州中民專(zhuān)利代理有限公司41110
• 代理人: 姜振東

1.一種同時(shí)測(cè)定卷煙主流煙氣中煙草特有N-亞硝胺和多環(huán)芳烴的方法，其特征在于：包括以下具體步驟：

1）標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制：以體積比為1:1的乙酸乙酯和丙酮為溶劑，以三種多環(huán)芳烴：BaP、BaA、Chry和四種煙草特有N-亞硝胺：NAB、NAT、NNN、NNK的標(biāo)準(zhǔn)品為溶質(zhì)，BaP-d12、 NAB-d4、 NAT-d4、NNN-d4和 NNK-d4為內(nèi)標(biāo)，配制不同濃度的含內(nèi)標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液；

2）樣品溶液的制備：卷煙按照GB/T 19609-2004，ISO 4387︰2000規(guī)定的條件用直線(xiàn)型吸煙機(jī)每次抽吸5支后，將捕集有主流煙氣總粒相物的濾片置于容器中，加入提取液和混合內(nèi)標(biāo)溶液進(jìn)行提取，內(nèi)標(biāo)濃度和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中內(nèi)標(biāo)濃度相同，再用0.22 μm有機(jī)濾膜過(guò)濾即得樣品溶液；

3）標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和樣品溶液在相同條件下進(jìn)行在線(xiàn)凝膠色譜-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析，整個(gè)分析系統(tǒng)由凝膠滲透色譜儀和氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀兩部分組成；其中，凝膠滲透色譜儀的條件為：色譜柱為Shodex CLNpak EV-200，16 μm，2 mm * 150 mm；流動(dòng)相為環(huán)己烷/乙酸乙酯，v/v=5/5，流速為0.1 mL/min；柱溫為40°C；進(jìn)樣量為10 mL；收集凝膠色譜保留時(shí)間為3.0-7.0 min的組分，并將該組分全部在線(xiàn)導(dǎo)入氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀分析；氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀的條件為：惰性前置柱為5 m * 0.53 mm的空柱；預(yù)柱為DB-35 ms，5 m * 0.25 mm * 0.25μm；分離柱為DB-35 ms，25 m * 0.25 mm * 0.25μm；色譜柱升溫程序?yàn)椋撼跏紲囟?2°C，保持5 min，再以8 °C/min升至300°C并保持7.75 min，運(yùn)行時(shí)間為40 min；采用不分流進(jìn)樣方式，進(jìn)樣時(shí)間為7.0 min；以高純He為載氣，載氣壓力程序?yàn)椋河?20 kPa開(kāi)始，以100 kPa/min升至220 kPa并保持6.0 min，再以49.8 kPa/min恢復(fù)至原始?jí)毫Γ⒈３?1 min；程序升溫進(jìn)樣口，進(jìn)樣口升溫程序?yàn)椋?20°C保持5 min，再以100 °C/min升至280°C并保持33.4 min；吹掃流量程序?yàn)椋撼跏剂髁繛?.0 mL/min，以10 mL/min的速率降至0并保持7.0 min，再以同樣的速率升至初始流量，并保持32.0 min；接口溫度和離子源溫度分別為300和200°C；質(zhì)譜電離源為EI源；電離電壓為70 ev；溶劑延遲時(shí)間為18 min，目標(biāo)分析物及內(nèi)標(biāo)的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)參數(shù)如下表所示；

4）煙草特有N-亞硝胺和多環(huán)芳烴的定量：由煙草特有N-亞硝胺和多環(huán)芳烴的峰面積和內(nèi)標(biāo)峰面積之比進(jìn)行定量。

2.如權(quán)利要求1所述的同時(shí)測(cè)定卷煙主流煙氣中煙草特有N-亞硝胺和多環(huán)芳烴的方法，其特征在于：其中提取液為乙酸乙酯、二氯甲烷、環(huán)己烷、環(huán)己烷/乙酸乙酯中的任意一種；提取模式為超聲或振蕩，提取時(shí)間為10-60 min，提取液的體積為10-50 mL。

3.如權(quán)利要求1所述的同時(shí)測(cè)定卷煙主流煙氣中煙草特有N-亞硝胺和多環(huán)芳烴的方法，其特征在于：所述標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中的NNN、NAT、NAB和BaP的濃度梯度均為0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20和50.0 ng/mL，所述標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中的NNK的濃度梯度為0.545、1.09、2.18、5.45、10.9、21.8和54.5 ng/mL，所述標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中的BaA的濃度梯度為1.095、2.19、4.38、10.95、21.9、43.8和109.5 ng/mL，所述標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中的Chry的濃度梯度為1.33、2.66、5.32、13.3、26.6、53.2和133 ng/mL，且標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中NAT-d4、NAB-d4和NNK-d4內(nèi)標(biāo)濃度均為10 ng/mL，NNN-d4和BaP-d12的內(nèi)標(biāo)濃度分別為12和10.6 ng/mL。

4.如權(quán)利要求1所述的同時(shí)測(cè)定卷煙主流煙氣中煙草特有N-亞硝胺和多環(huán)芳烴的方法，其特征在于：步驟4）的具體方法為：以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中煙草特有N-亞硝胺和多環(huán)芳烴的峰面積和內(nèi)標(biāo)峰面積之比為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線(xiàn)；根據(jù)樣品溶液中煙草特有N-亞硝胺和多環(huán)芳烴峰面積和內(nèi)標(biāo)峰面積之比，依據(jù)工作曲線(xiàn)，得到樣品中煙草特有N-亞硝胺和多環(huán)芳烴的含量。