[發(fā)明專利]一種飼料級一水硫酸鋅的生產工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610049806.9
• 申請日: 2016-01-26
• 公開（公告）號: CN105753038B
• 公開（公告）日: 2018-10-09
• 發(fā)明（設計）人: 林寶玲;李貴珍;薛朝;趙景華
• 申請（專利權）人: 河北遠大中正生物科技有限公司
• 主分類號: C01G9/06
• 分類號: C01G9/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種飼料級一水硫酸鋅的生產工藝，其特征在于，具體包括以下步驟：

步驟1、漂洗：向次氧化鋅中加入水，攪拌1.5～2.5h后，壓濾，得濾餅A和濾液A，所述濾液A用來回收氯化鈉；

步驟2、中浸：向步驟1得到的濾餅A中依次加入水和工業(yè)硫酸，調pH 值為5.0～5.2，于60～70℃保溫1小時后，壓濾，得濾液B，即硫酸鋅溶液；所述硫酸鋅溶液的婆美度為38，其中鋅的濃度為100g/L、鐵的濃度為16g/L、錳的濃度為5g/L；所得濾液B，用于回收鉛、銦、錫、鉍；

步驟3、除鐵：待步驟2所得的硫酸鋅溶液冷卻至室溫后，向其中滴加雙氧水，將Fe²⁺完全氧化為Fe³⁺后，終止反應；

步驟4、除雙氧水：將步驟3除鐵后的反應液升溫到80℃后，攪拌至雙氧水分解完全；

步驟5、除錳：向步驟4除雙氧水后的反應液中，加入高錳酸鉀，至Mn²⁺完全氧化為二氧化錳沉淀后，終止反應；

步驟6、調pH：向步驟5除錳后的反應液中加入次氧化鋅，調反應液pH值為5.0～5.2后，壓濾，得濾液C和濾餅C，所述濾餅C用于回收鐵和鋅；

步驟7、除鎘：向步驟6得到的濾液C中，加入鋅粉，置換除去反應液中的鎘，監(jiān)測反應液中Cd²⁺的濃度，當Cd²⁺的濃度小于10mg/L時，終止反應，然后壓濾，得濾液D和濾餅D，所述濾餅D即粗鎘；

步驟8、濃縮、固液分離、烘干：將步驟7所得濾液D濃縮至婆美度70后，固液分離，得濾液E和濾餅E，濾液E與步驟2所得硫酸鋅溶液合并，然后循環(huán)步驟2-8；濾餅E烘干，即得飼料級一水硫酸鋅；

步驟1加入水的量為：每100g次氧化鋅對應200～500ml水；

步驟2加入水的量為：每100g次氧化鋅對應200～500ml水；步驟2所述工業(yè)硫酸為質量濃度為93％的工業(yè)硫酸，加入質量濃度為93％的工業(yè)硫酸的量為：按每100g次氧化鋅對應70～80g質量濃度為93％的工業(yè)硫酸；

步驟3中所述雙氧水的滴加速度為1～2mL/min；

步驟5中高錳酸鉀的加入量為：每100g次氧化鋅對應0.6～0.9g的高錳酸鉀；

步驟7中所述鋅粉的加入量為：每100g次氧化鋅對應3～6g鋅粉；

所述次氧化鋅的含鋅量為45％；

步驟3中所述除鐵反應的終點控制方法為：滴加過程中監(jiān)測反應液中Fe²⁺的濃度，用試管取2mL溶液，調pH值到5.2，過濾，濾液中加入2～3滴雙氧水，溶液不變紅即為反應終點；

步驟4中判斷雙氧水分解完全所采用的方法為：淀粉碘化鉀試紙法；

步驟5中所述除錳反應的終點控制方法為：反應過程中監(jiān)測Mn²⁺的濃度，用試管取2mL反應溶液，往試管中加入2～3滴質量濃度為1％的高錳酸鉀溶液并搖晃，溶液顯粉紅色即為終點；

步驟7中所述反應液中Cd²⁺的濃度的測定方法為：示波極譜法；

所述壓濾采用的是板框壓濾機；

步驟8所述的固液分離采用的是離心機。