[發明專利]一種LED用MAlSiO4：Dy3+，Mn4+單一基質白光熒光粉的制備方法

有效

• 申請號: 201610049754.5
• 申請日: 2016-01-25
• 公開（公告）號: CN105694876B
• 公開（公告）日: 2017-12-12
• 發明（設計）人: 高丹鵬;邢其彬;陳潮平
• 申請（專利權）人: 深圳市聚飛光電股份有限公司
• 主分類號: C09K11/64
• 分類號: C09K11/64
• 代理公司: 深圳市精英專利事務所44242
• 代理人: 任哲夫

技術領域

本發明屬于濕化學法制備熒光粉技術領域，具體涉及一種LED用MAlS iO₄：Dy³⁺，Mn⁴⁺單一基質白光熒光粉的制備方法。

背景技術

目前，稀土發光材料已經成為信息顯示、照明光源、光電器件等領域的核心材料。其中，應用最為廣泛的是可被紫外光-藍光(200～500nm)激發而產生不同發光顏色的熒光粉材料。熒光粉的高發光強度、高色純度以及均勻的顆粒尺寸可以明顯的改善光電器件的使用性能。目前，熒光粉基體材料主要包括鋁酸鹽、硅酸鹽、鎢酸鹽以及鈦酸鹽等，但不同體系的熒光粉在顯色性能及發光強度上存在差異。

2011年，黃彥林等人以堿土碳酸鹽、SiO₂、Eu₂O₃等為原料，在還原氣氛條件下于1000～1500℃下煅燒1～15h，即得Ca_7-7x-7yM_7yEu_7x(SiO₄)₄，Mn⁴⁺單一基質白光熒光粉。發現該熒光粉在紫外近紫外光激發下可發射出，Mn⁴⁺單一基質白光，發光效率高、激發波長寬的特點。2012年，陳雷等人以納米 -微米SiO₂、Eu₂O₃以及堿土金屬碳酸鹽、堿土金屬氧化物等為原料，在氫氣、氮氣混合氣氛下，于1400～1700℃下煅燒4～20h，即得(Ae_1-xEu_x)₃SiO₅紅光熒光粉，在460nm藍光激發下，熒光粉發射出波長為600nm的紅光，熒光粉的發光強度高、化學穩定性好。

目前，已報道的硅酸鹽熒光粉的制備方法多為高溫固相法，經高溫煅燒后粉體中激活劑混合不均勻，導致熒光粉的激發效率低，后期應用中器件的色區一致性差。同時，高溫固相法所得熒光粉顆粒粒徑大小不均勻，也極大的影響了熒光粉在器件中的實際使用性能。

發明內容

為此，本發明所要解決的技術問題在于克服傳統方法激活劑混合不均勻、熒光粉的激發效率低、色區一致性差以及顆粒分布不均勻的技術瓶頸，從而提出一種熒光粉的顆粒均勻，激發效率高，色區一致性好的LED用MAlSiO₄： Dy³⁺，Mn⁴⁺單一基質白光熒光粉的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明的公開了一種LED用MAlSiO₄：Dy³⁺，M n⁴⁺單一基質白光熒光粉的制備方法，其中，所述方法包括如下步驟：

1)稱取Al(NO₃)₃·9H₂O，再加入無水乙醇和蒸餾水，待Al(NO₃)₃·9H₂O 溶解形成Al(NO₃)₃溶液；

2)稱取M₂O、MOH或MNO₃中的一種，SiO₂和Si(OC₂H₅)₄中的一種；以及Dy(NO₃)₃·6H₂O，MnO₂；然后將四者混合，得到混合物，；

M元素可以為Li、Na、K、Ag中的至少一種；

3)將步驟2)的混合物進行攪拌，使各反應物充分混合；

4)將步驟3)所得的物質進行溶劑熱反應，得到溶劑熱產物；

5)將步驟4)所得的所述溶劑熱產物進行干燥處理；

6)將步驟5)所得的產物進行梯度升溫處理至600～950℃，然后冷卻至室溫，再研磨處理，得到MAlSiO₄：Dy³⁺，Mn⁴⁺單一基質白光熒光粉。

優選的，所述的制備方法，其中，步驟1)中所述的無水乙醇與蒸餾水的體積比為0.1～0.6∶1。

優選的所述的制備方法，其中，步驟1)中所述的Al(NO₃)₃溶液的濃度為0.20～1.0mol/L。