[發(fā)明專利]一種LED用MAlSiO4：Dy3+，Mn4+單一基質(zhì)白光熒光粉的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610049754.5 | 申請日： | 2016-01-25 |
| 公開（公告）號： | CN105694876B | 公開（公告）日： | 2017-12-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 高丹鵬;邢其彬;陳潮平 | 申請（專利權(quán)）人： | 深圳市聚飛光電股份有限公司 |
| 主分類號： | C09K11/64 | 分類號： | C09K11/64 |
| 代理公司： | 深圳市精英專利事務(wù)所44242 | 代理人： | 任哲夫 |
| 地址： | 518000 廣東省深圳市龍崗區(qū)平*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 led malsio sub dy sup mn 單一 基質(zhì) 白光 熒光粉 制備 方法 | ||
1.一種LED用MAlSiO4：Dy3+，Mn4+單一基質(zhì)白光熒光粉的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
1)稱取Al(NO3)3·9H2O，再加入無水乙醇和蒸餾水，待Al(NO3)3·9H2O溶解形成Al(NO3)3溶液；
2)稱取M2O、MOH或MNO3中的一種，SiO2和Si(OC2H5)4中的一種；以及Dy(NO3)3·6H2O，MnO2；然后將四者混合，得到混合物，；
M元素為Li、Na、K、Ag中的至少一種；
3)將步驟2)的混合物進(jìn)行攪拌，使各反應(yīng)物充分混合；
4)將步驟3)所得的物質(zhì)進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，得到溶劑熱產(chǎn)物；
5)將步驟4)所得的所述溶劑熱產(chǎn)物進(jìn)行干燥處理；
6)將步驟5)所得的產(chǎn)物進(jìn)行梯度升溫處理至600～950℃，然后冷卻至室溫，再研磨處理，得到MAlSiO4：Dy3+，Mn4+單一基質(zhì)白光熒光粉。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述的無水乙醇與蒸餾水的體積比為0.1～0.6：1。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述的Al(NO3)3溶液的濃度為0.20～1.0mol/L。
4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所得的Al(NO3)3溶液中的Al元素與步驟2)的所述混合物中各金屬元素的摩爾比為Al：M：Si：Dy：Mn＝1：1：1：0.002～0.05：0.002～0.05。
5.如權(quán)利要求任一項1-4所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中所述的攪拌所用的攪拌器為磁力攪拌器，磁力轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為240rpm，溫度為50℃，加熱時間為30min。
6.如權(quán)利要求任一項1-4所述的制備方法，其特征在于，步驟4)中溶劑熱反應(yīng)具體為：先進(jìn)行升溫速度為5℃/min，升溫至100～200℃，時間為1～6h；然后再進(jìn)行緩慢降溫處理，降溫速度為0.1～0.3℃/min，降溫至60℃。
7.如權(quán)利要求任一項1-4所述的制備方法，其特征在于，步驟5)所述的干燥處理的溫度為60℃。
8.如權(quán)利要求任一項1-4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟6)中，所述梯度升溫處理具體為：將步驟5所得產(chǎn)物置于電阻爐內(nèi)，以5℃/min的升溫速度升溫至320～380℃，保溫3～10h；再以2℃/min的升溫速度升溫至600～950℃，煅燒3～12h。
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