[發明專利]一種異喹啉化合物及其合成方法有效
| 申請號： | 201610049500.3 | 申請日： | 2016-01-26 |
| 公開（公告）號： | CN105541713B | 公開（公告）日： | 2018-04-06 |
| 發明（設計）人： | 趙云輝;李余波;唐子龍;鄧克勤;曹朝暾;周智華;謝文林;劉立華 | 申請（專利權）人： | 湖南科技大學 |
| 主分類號： | C07D217/02 | 分類號： | C07D217/02;C07D217/18 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 411201 *** | 國省代碼： | 湖南;43 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 喹啉 化合物 及其 合成 方法 | ||
1.一種異喹啉化合物的合成方法，該異喹啉化合物如式I所示，
其中，R1為氯或甲基，R2為甲基、氯或正丁基；其特征在于，包括如下步驟：
(1)中間體化合物3的制備
取1mmol的化合物1、1mmol的化合物2、0.1mmol的CuI、0.03mmol的Pd(PPh3)2Cl2和2mmol的三乙胺溶于5mL的四氫呋喃中，氮氣保護下，加熱回流，TLC監測反應進程，待反應完全，將反應物冷卻到室溫，加入適量的水，然后分液萃取，干燥，再進行柱層析，得到化合物3；
(2)中間體化合物4的制備
將化合物3和單鹽酸肼溶于無水溶劑中，所述化合物3和單鹽酸肼的物質的量之比為1∶1-1∶3，室溫下攪拌，反應完畢后待固體析出，抽濾，將固體用乙醇重結晶，得到中間體4；
(3)目標化合物的制備
取中間體4溶于有機溶劑中，加入0.1-4個當量的硝酸銀，60-100℃下反應，TLC檢測反應進程，待反應完全，停止反應，將反應物冷卻至室溫，過濾掉后留濾液，并減壓旋蒸除去溶劑，殘留物進行柱層析，得到式I所示的目標產物；
以上各化合物均以反應式中各化合物下面序號加以區分，其中，R1為氯或甲基，R2為甲基、氯或正丁基。
2.根據權利要求1所述的異喹啉化合物的合成方法，其特征在于：步驟(2)中，所采用的肼為單鹽酸肼，所述的溶劑為無水乙醇，化合物3與單鹽酸肼的物質的量之比為1∶1。
3.根據權利要求1所述的異喹啉化合物的合成方法，其特征在于：步驟(3)中，所述的溶劑為二甲亞砜。
4.根據權利要求1所述的異喹啉化合物的合成方法，其特征在于：步驟(3)中，硝酸銀的用量為1個當量。
5.根據權利要求1所述的異喹啉化合物的合成方法，其特征在于：步驟(3)中，所述的反應溫度為100℃。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于湖南科技大學，未經湖南科技大學許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201610049500.3/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
