[發(fā)明專利]一種摻Cr硫化鋅晶體材料中Cr的含量及分布的分析方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610049491.8
• 申請日: 2016-01-25
• 公開（公告）號: CN105548333A
• 公開（公告）日: 2016-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱燕;汪正;李超宇;張國震;屈海云;寇華敏
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N1/28
• 代理公司: 上海瀚橋?qū)＠硎聞?wù)所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;鄭優(yōu)麗

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析化學領(lǐng)域，涉及一種固體進樣分析摻Cr硫化鋅(Cr:ZnS)晶體材料 中Cr含量及分布的激光剝蝕-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析方法。

背景技術(shù)

作為在常溫下可調(diào)諧的中紅外固體激光材料，Cr:ZnS晶體材料在環(huán)境監(jiān)測、大氣 遙感、醫(yī)療、激光通信等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。摻雜元素Cr的含量及其均勻性是評價晶體性 能的重要指標。摻雜元素在材料制備過程中的不均勻/梯度分布一直是困擾材料制備的重 要問題，因此準確測定Cr的含量和分布情況對晶體制備及性能評價意義重大。目前，Cr摻雜 含量測定主要采用電感耦合等離子體原子吸收光譜(ICP-AES)法和近紅外吸收光譜法。這 兩種方法測定的均是樣品中Cr的平均含量，因無法表征樣品的均勻性，故影響測定結(jié)果的 準確性。且ICP-AES法需要預(yù)處理將固體樣品消解成溶液才能進行測定。

激光剝蝕電感耦合等離子質(zhì)譜(LA-ICP-MS)技術(shù),已是現(xiàn)代固體材料中元素組成 分布和同位素分析的最有用方法之一。方法采用直接固體進樣分析,沒有繁瑣的樣品預(yù)處 理和復(fù)雜的數(shù)據(jù)處理過程,且樣品幾乎是無損的,可用于樣品的整體分析和微區(qū)原位分析, 獲得某一特定位置的元素組成和分布特征信息。由于樣品的物理化學性質(zhì)差異影響激光的 剝蝕行為,校正問題一直是LA-ICP-MS法準確定量分析的難點。固體標準物質(zhì)發(fā)展相對緩 慢,難以找到完全與固體樣品基體相匹配的標準物質(zhì)。自制基體匹配的固體標準物質(zhì)，降低 基體效應(yīng)和元素分餾效應(yīng)影響，成為實現(xiàn)LA-ICP-MS定量分析的重要方法。

發(fā)明內(nèi)容

為克服化學預(yù)處理過程繁瑣耗時、易污染、無法提供元素分布信息等缺點，本發(fā)明 提供了一種切實可行的Cr：ZnS晶體材料中摻雜元素Cr的定量及分布的激光剝蝕-電感耦合 等離子體質(zhì)譜分析方法。

在此，本發(fā)明提供一種摻Cr硫化鋅晶體材料中Cr的含量及分布的分析方法，所述 方法利用激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜法分析摻Cr硫化鋅晶體材料中Cr的含量及分布， 所述方法包括：

1)在ZnS基質(zhì)材料表面鍍上Cr膜以制備若干Cr含量不同的Cr：ZnS固體標準物質(zhì)，其中， Cr在Cr：ZnS固體標準物質(zhì)中均勻分布；

2)通過電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法得到所述固體 標準物質(zhì)中Cr的含量，采用激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定所述固體標準物質(zhì)中Cr 的響應(yīng)信號強度，繪制Cr標準工作曲線；

3)對待測摻Cr硫化鋅晶體材料樣品進行激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜測定，根據(jù)標 準工作曲線，得到待測摻Cr硫化鋅晶體材料樣品中Cr的含量及分布。

本發(fā)明的方法通過自制基體匹配的Cr：ZnS固體標準物質(zhì)，采用激光剝蝕-電感耦 合等離子體質(zhì)譜法(LA-ICP-MS)對固體標準物質(zhì)的整體均勻性進行表征，電感耦合等離子 體光譜法(ICP-AES)或電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測定固體標準物質(zhì)溶液中Cr，結(jié) 合LA-ICP-MS的Cr元素響應(yīng)信號強度和測定的Cr含量，繪制Cr標準工作曲線，直接固體分析 待測摻Cr硫化鋅晶體材料中Cr含量及其分布。本發(fā)明的方法采用固體直接進樣分析，無需 分解樣品，有效避免了繁瑣的樣品前處理過程及可能存在的沾污或損失。通過自制基體匹 配的Cr：ZnS固體標準物質(zhì)，實現(xiàn)準確定量分析。結(jié)合電感耦合等離子體質(zhì)譜的高靈敏度和 激光剝蝕微米級分辨率，本方法可用于激光材料ZnS晶體中微量摻雜元素的定量及分布的 微區(qū)原位分析，為摻雜晶體的可控生長提供有效數(shù)據(jù)分析手段。

本發(fā)明中，制備所述固體標準物質(zhì)包括：通過氣相沉積方法生長得到ZnS基質(zhì)材 料；通過磁過濾離子鍍膜法在ZnS基質(zhì)材料表面鍍上厚度均勻、致密的Cr膜；在真空密封(< 10^-1Pa)的石英管中將鍍上Cr膜后的ZnS基質(zhì)材料于950℃下擴散14天以上，擴散結(jié)束后打磨 拋光，得到所述固體標準物質(zhì)。

較佳地，所述固體標準物質(zhì)至少為3個，且Cr在Cr：ZnS固體標準物質(zhì)中分布均勻。

較佳地，步驟2)包括：用王水溶解所述固體標準物質(zhì)得到溶液，通過電感耦合等離 子體原子發(fā)射光譜法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定所述溶液中Cr濃度，計算出固體標準 物質(zhì)中Cr的含量。可以稱取的固體標準物質(zhì)重量約(0.01g～0.1g)，加入3ml王水，在電熱板 上低溫加熱(60℃)完全溶解后定容備用。