[發(fā)明專利]一種摻Cr硫化鋅晶體材料中Cr的含量及分布的分析方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610049491.8
• 申請(qǐng)日: 2016-01-25
• 公開（公告）號(hào): CN105548333A
• 公開（公告）日: 2016-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱燕;汪正;李超宇;張國震;屈海云;寇華敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號(hào): G01N27/62
• 分類號(hào): G01N27/62;G01N1/28
• 代理公司: 上海瀚橋?qū)＠硎聞?wù)所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;鄭優(yōu)麗

1.一種摻Cr硫化鋅晶體材料中Cr的含量及分布的分析方法，其特征在于，所述方法利 用激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜法分析摻Cr硫化鋅晶體材料中Cr的含量及分布，所述方 法包括：

1）在ZnS基質(zhì)材料表面鍍上Cr膜以制備若干Cr含量不同的Cr：ZnS固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其中， Cr在Cr：ZnS固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中均勻分布；

2）通過電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法得到所述固體 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中Cr的含量，采用激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定所述固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中Cr 的響應(yīng)信號(hào)強(qiáng)度，繪制Cr標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；

3）對(duì)待測摻Cr硫化鋅晶體材料樣品進(jìn)行激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測，得到待 測樣品中Cr的含量及分布。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，制備所述固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括：通過氣相沉 積方法生長得到ZnS基質(zhì)材料；通過磁過濾離子鍍膜法在ZnS基質(zhì)材料表面鍍上Cr膜；在真 空石英管中將鍍上Cr膜后的ZnS基質(zhì)材料于950℃下擴(kuò)散14天以上，擴(kuò)散結(jié)束后打磨拋光， 得到所述固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)至少為3個(gè)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟2）中，激光剝蝕電感耦合 等離子體質(zhì)譜測量Cr：ZnS固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不同位置上Cr的響應(yīng)信號(hào)強(qiáng)度，每個(gè)剝蝕位置的剝 蝕時(shí)間為50秒以上，得到的響應(yīng)信號(hào)強(qiáng)度相對(duì)偏差RSD小于10%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟2）包括：用王水溶解所述 固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得到溶液，通過電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法或電感耦合等離子體質(zhì)譜 法測定所述溶液中Cr濃度，計(jì)算出固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中Cr的含量。

6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述Cr標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中，Cr含 量與響應(yīng)信號(hào)強(qiáng)度之間的線性關(guān)系為0.99以上。

7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述激光剝蝕采用激光波長 213納米，激光能量30%～80%，激光頻率10～20Hz，激光束斑100～200微米，掃描速率20 ～50微米/秒，氦氣流量0.6～0.8L/分鐘。

8.根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述激光剝蝕采用線剝蝕和/ 或面剝蝕方式。

9.根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述電感耦合等離子體質(zhì)譜 采用氬氣為載氣，氬氣流量0.6～0.8L/分鐘。