[發明專利]一種摻Cr硫化鋅晶體材料中Cr的含量及分布的分析方法

在審

• 申請號: 201610049491.8
• 申請日: 2016-01-25
• 公開（公告）號: CN105548333A
• 公開（公告）日: 2016-05-04
• 發明（設計）人: 朱燕;汪正;李超宇;張國震;屈海云;寇華敏
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N1/28
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;鄭優麗

1.一種摻Cr硫化鋅晶體材料中Cr的含量及分布的分析方法，其特征在于，所述方法利 用激光剝蝕電感耦合等離子體質譜法分析摻Cr硫化鋅晶體材料中Cr的含量及分布，所述方 法包括：

1）在ZnS基質材料表面鍍上Cr膜以制備若干Cr含量不同的Cr：ZnS固體標準物質，其中， Cr在Cr：ZnS固體標準物質中均勻分布；

2）通過電感耦合等離子體原子發射光譜法或電感耦合等離子體質譜法得到所述固體 標準物質中Cr的含量，采用激光剝蝕電感耦合等離子體質譜法測定所述固體標準物質中Cr 的響應信號強度，繪制Cr標準工作曲線；

3）對待測摻Cr硫化鋅晶體材料樣品進行激光剝蝕電感耦合等離子體質譜檢測，得到待 測樣品中Cr的含量及分布。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，制備所述固體標準物質包括：通過氣相沉 積方法生長得到ZnS基質材料；通過磁過濾離子鍍膜法在ZnS基質材料表面鍍上Cr膜；在真 空石英管中將鍍上Cr膜后的ZnS基質材料于950℃下擴散14天以上，擴散結束后打磨拋光， 得到所述固體標準物質。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述固體標準物質至少為3個。

4.根據權利要求1至3中任一項所述的方法，其特征在于，步驟2）中，激光剝蝕電感耦合 等離子體質譜測量Cr：ZnS固體標準物質不同位置上Cr的響應信號強度，每個剝蝕位置的剝 蝕時間為50秒以上，得到的響應信號強度相對偏差RSD小于10%。

5.根據權利要求1至4中任一項所述的方法，其特征在于，步驟2）包括：用王水溶解所述 固體標準物質得到溶液，通過電感耦合等離子體原子發射光譜法或電感耦合等離子體質譜 法測定所述溶液中Cr濃度，計算出固體標準物質中Cr的含量。

6.根據權利要求1至5中任一項所述的方法，其特征在于，所述Cr標準工作曲線中，Cr含 量與響應信號強度之間的線性關系為0.99以上。

7.根據權利要求1至6中任一項所述的方法，其特征在于，所述激光剝蝕采用激光波長 213納米，激光能量30%～80%，激光頻率10～20Hz，激光束斑100～200微米，掃描速率20 ～50微米/秒，氦氣流量0.6～0.8L/分鐘。

8.根據權利要求1至7中任一項所述的方法，其特征在于，所述激光剝蝕采用線剝蝕和/ 或面剝蝕方式。

9.根據權利要求1至8中任一項所述的方法，其特征在于，所述電感耦合等離子體質譜 采用氬氣為載氣，氬氣流量0.6～0.8L/分鐘。