[發明專利]一種LED用MAlSiO4:Er3+綠光熒光粉的制備方法

有效

• 申請號: 201610049314.X
• 申請日: 2016-01-25
• 公開（公告）號: CN105694875B
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發明（設計）人: 高丹鵬;李超凡;邢其彬
• 申請（專利權）人: 深圳市聚飛光電股份有限公司
• 主分類號: C09K11/64
• 分類號: C09K11/64
• 代理公司: 深圳市精英專利事務所44242
• 代理人: 任哲夫

技術領域

本發明屬于濕化學法制備熒光粉技術領域，具體涉及一種LED用MAlS iO₄:Er³⁺綠光熒光粉的制備方法。

背景技術

目前，稀土發光材料已經成為信息顯示、照明光源、光電器件等領域的核心材料。其中，應用最為廣泛的是可被紫外光-藍光(200～500nm)激發而產生不同發光顏色的熒光粉材料。熒光粉的高發光強度、高色純度以及均勻的顆粒尺寸可以明顯的改善光電器件的使用性能。綠光熒光粉是三基色熒光粉的重要組成之一，目前綠光熒光粉基體材料主要包括鋁酸鹽、硅酸鹽、鎢酸鹽以及鈦酸鹽等，但不同體系的綠光熒光粉在色純度及發光強度上存在差異。

2011年，黃彥林等人以堿土碳酸鹽、SiO₂、Er₂O₃等為原料，在還原氣氛條件下于1000～1500℃下煅燒1～15h，即得Ca_7-7x-7yM_7yEr_7x(SiO₄)₄綠光熒光粉。發現該熒光粉在紫外近紫外光激發下可發射出綠光，發光效率高、激發波長寬的特點。2012年，陳雷等人以納米-微米SiO₂、Er₂O₃以及堿土金屬碳酸鹽、堿土金屬氧化物等為原料，在氫氣、氮氣混合氣氛下，于1400～1700 ℃下煅燒4～20h，即得(Ae_1-xEr_x)₃SiO₅綠光熒光粉，在460nm藍光激發下，熒光粉發射出波長為600nm的綠光，熒光粉的發光強度高、化學穩定性好。

目前，已報道的Er³⁺激活硅酸鹽熒光粉的制備方法多為高溫固相法，經高溫煅燒后粉體中激活劑混合不均勻，導致熒光粉發射峰較寬，綠光色純度低。同時，高溫固相法所得熒光粉顆粒粒徑大小不均勻，極大的影響了熒光粉在器件中的實際使用性能。

發明內容

為此，本發明所要解決的技術問題在于克服傳統固相法所得Er³⁺激活硅酸鹽綠光熒光粉材料，直接進行高溫煅燒，所得熒光粉中激活劑混合不均勻，導致綠光熒光粉呈寬帶發射峰，綠光色純度低；同時熒光粉顆粒粒徑大小不均勻，影響后期使用過程中與封裝膠水的混合均勻性的技術瓶頸，從而提出一種熒光粉顆粒粒徑分布均勻，發射峰半波寬較窄，綠光色純度高，適合高色域白光LED的使用的MAlSiO₄:Er³⁺綠光熒光粉的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明的公開了一種LED用MAlSiO₄:Er³⁺綠光熒光粉的制備方法，其中，所述方法包括如下步驟：

1)稱取Al(NO₃)₃·9H₂O顆粒置于高壓容器中，再向高壓容器中加入無水乙醇和蒸餾水，待Al(NO₃)₃·9H₂O溶解形成Al(NO₃)₃溶液；

2)稱取M₂O、MOH或MNO₃中的一種，SiO₂和Si(OC₂H₅)₄中的一種；以及Er(NO₃)₃·6H₂O；然后將三者混合，得到混合物，將所述混合物共同加入步驟1)的高壓容器中；

M元素可以為Li、Na、K、Ag中的至少一種；

3)將步驟2)的高壓容器置于進行高速加熱攪拌，使各反應物充分混合；

4)將步驟3)中的高壓容器升溫處理后，再緩慢降溫處理，得到溶劑熱產物；

5)將步驟4)所得的所述溶劑熱產物進行低溫干燥處理，得到溶劑熱前驅體。

6)將步驟5)所得的所述溶劑熱前驅體進行梯度升溫處理后，再進行冷卻研磨，得到MAlSiO₄:Er³⁺綠光熒光粉。

優選的，所述的制備方法，其中，步驟1)中所述的無水乙醇與蒸餾水的體積比為0.1～0.6∶1。

優選的所述的制備方法，其中，步驟1)中所述的Al(NO₃)₃溶液的濃度為0.20～1.0mol/L。