[發明專利]一種LED用MAlSiO4:Er3+綠光熒光粉的制備方法有效
| 申請號： | 201610049314.X | 申請日： | 2016-01-25 |
| 公開（公告）號： | CN105694875B | 公開（公告）日： | 2018-04-13 |
| 發明（設計）人： | 高丹鵬;李超凡;邢其彬 | 申請（專利權）人： | 深圳市聚飛光電股份有限公司 |
| 主分類號： | C09K11/64 | 分類號： | C09K11/64 |
| 代理公司： | 深圳市精英專利事務所44242 | 代理人： | 任哲夫 |
| 地址： | 518000 廣東省深圳市龍崗區平*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 led malsio sub er sup 熒光粉 制備 方法 | ||
1.一種LED用MAlSiO4：Er3+綠光熒光粉的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
1)稱取Al(NO3)3·9H2O，再加入無水乙醇和蒸餾水，待Al(NO3)3·9H2O溶解形成Al(NO3)3溶液；
2)稱取M2O、MOH或MNO3中的一種，SiO2和Si(OC2H5)4中的一種；以及Er(NO3)3·6H2O；然后將三者混合，得到混合物，M元素為Li、Na、K、Ag中的至少一種；
3)將步驟1)得到的Al(NO3)3溶液和步驟2)得到的混合物進行混合，攪拌，使各反應物充分混合；
4)將步驟3)所得的物質進行溶劑熱反應，得到溶劑熱產物；
5)將步驟4)所得的所述溶劑熱產物進行干燥處理；
6)將步驟5)所得的產物進行梯度升溫處理至600～950℃，然后冷卻至室溫，再研磨處理，得到MAlSiO4：Er3+綠光熒光粉。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述的無水乙醇與蒸餾水的體積比為0.1～0.6∶1。
3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述的Al(NO3)3溶液的濃度為0.20～1.0mol/L。
4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所得的Al(NO3)3溶液中的Al元素與步驟2)的所述混合物中各金屬元素的摩爾比為Al∶M∶Si∶Er＝1∶1∶1∶0.002～0.05。
5.如權利要求任一項1-4所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中所述的攪拌所用的攪拌器為磁力攪拌器，磁力轉子轉速為240rpm，溫度為50℃，加熱時間為30min。
6.如權利要求任一項1-4所述的制備方法，其特征在于，步驟4)中溶劑熱反應具體為：先進行升溫速度為5℃/min，升溫至100～200℃，時間為1～6h；然后再進行緩慢降溫處理，降溫速度為0.1～0.3℃/min，降溫至80℃。
7.如權利要求任一項1-4所述的制備方法，其特征在于，步驟5)所述的干燥處理的溫度為60℃。
8.如權利要求任一項1-4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟6)中，所述梯度升溫處理具體為：將步驟5)所得產物置于電阻爐內，以5℃/min的升溫速度升溫至320～380℃，保溫3～10h；再以2℃/min的升溫速度升溫至600～950℃，煅燒3～12h。
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