[發(fā)明專利]合成反式?1，4?聚異戊二烯的催化劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610046965.3
• 申請日: 2016-01-25
• 公開（公告）號: CN105504113B
• 公開（公告）日: 2018-01-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 謝忠;李連杰;于麗萍;蔡杰;付志凱;趙妍;徐偉偉;張曉龍;賈鵬沖;侯紅霞;王玉強;陳雙喜;王勝偉
• 申請（專利權(quán)）人: 山東玉皇盛世化工股份有限公司
• 主分類號: C08F36/08
• 分類號: C08F36/08;C08F136/08;C08F4/646;C08F4/645
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所37218
• 代理人: 張貴賓

1.一種合成反式-1，4-聚異戊二烯的催化劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）惰性氣體保護下，將無水MgCl₂加入到有機溶劑中，升溫至40-150℃，使MgCl₂溶解形成無色透明的溶液，MgCl₂溶液的濃度為0.1-10 g/100 ml，在此溫度下保溫0.5-12h；所述惰性氣體為氮氣、氦氣、氬氣、氫氣中的一種；

（2）將SiO₂在300-800℃焙燒0.5-12h，惰性氣體保護下冷卻至室溫，密封備用；

（3）將步驟（2）中處理過的SiO₂放入兩口瓶中，惰性氣體置換1-30min，將步驟（1）中的MgCl₂溶液30-400ml在攪拌條件下加入到SiO₂載體中，充分攪拌后，加熱并抽真空除去溶劑，重復此步驟至需要的負載量，得到MgCl₂/SiO₂復合載體，MgCl₂/SiO₂復合載體中MgCl₂ : SiO₂質(zhì)量比為1:0.5-30；

（4）將步驟（3）制備的MgCl₂/SiO₂復合載體在惰性氣體保護下添加到TiCl₄中，于80-200 ℃回流0.5-12 h，抽濾除去過量的TiCl₄，重復此步驟1-5次；

（5）在惰性氣體保護下將TiCl₄處理的載體于有機溶劑中洗滌1-10次，真空條件下除去有機溶劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成反式-1，4-聚異戊二烯的催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中有機溶劑為甲醇，乙醇，丙醇，異丙醇，乙醚，四氫呋喃，丁醇，戊醇，己醇，庚醇，甲苯，N，N-二甲基甲酰胺，氯仿，己烷的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成反式-1，4-聚異戊二烯的催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（4）重復操作次數(shù)為1-5次。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成反式-1，4-聚異戊二烯的催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（5）中將TiCl₄處理的載體于有機溶劑中洗滌2-5次。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種合成反式-1，4-聚異戊二烯的催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（5）中有機溶劑為乙醇、甲苯、四氫呋喃、正己烷、N，N-二甲基甲酰胺、CS₂、環(huán)己烷中的一種。