[發(fā)明專利]一種選擇性制備1-羥基-2;5-己二酮及2;5-呋喃二甲醇的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610046821.8 | 申請(qǐng)日: | 2016-01-25 |
| 公開(公告)號(hào): | CN105712854B | 公開(公告)日: | 2018-12-11 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 傅堯;李興龍;鄧晉;馬應(yīng)波;徐海;汪鵬;余三喜 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)先進(jìn)技術(shù)研究院;合肥利夫生物科技有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07C45/59 | 分類號(hào): | C07C45/59;C07C49/17;C07D307/42;B01J31/22 |
| 代理公司: | 安徽省合肥新安專利代理有限責(zé)任公司 34101 | 代理人: | 喬恒婷 |
| 地址: | 230088 安*** | 國(guó)省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 選擇性 制備 羥基 己二酮 呋喃 甲醇 方法 | ||
1.一種選擇性制備1-羥基-2,5-己二酮的方法,其特征在于:是以半三明治型Ir絡(luò)合物為催化劑,在氫源存在的條件下,反應(yīng)底物在pH值2-3.5的水相溶劑中高效氫化轉(zhuǎn)化得到1-羥基-2,5-己二酮;高效氫化轉(zhuǎn)化時(shí)的反應(yīng)溫度為100-150℃,反應(yīng)壓力0.5-2MPa,反應(yīng)時(shí)間為1-5h;
所述半三明治型Ir絡(luò)合物具有如下結(jié)構(gòu)中的一種或幾種:
其中R為-H、-OMe或-OH;R′為-OMe、-OH或-NH2;R”為-H、-OMe、-OH或-NH2;
所述水相溶劑為甲酸/甲酸鹽緩沖溶液,水相溶劑中的甲酸、甲酸鹽即為氫源,不需額外添加氫源;所述水相溶劑的濃度為0.1~10mol/L;
所述反應(yīng)底物為5-羥甲基糠醛。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:
所述水相溶劑與反應(yīng)底物的體積質(zhì)量比為100mL:1g至1mL:10g;
所述半三明治型Ir絡(luò)合物與所述反應(yīng)底物的摩爾比為0.001-1:1。
3.一種選擇性制備2,5-呋喃二甲醇的方法,其特征在于:是以半三明治型Ir絡(luò)合物為催化劑,在氫源存在的條件下,反應(yīng)底物在pH值4-6的水相溶劑中高效氫化轉(zhuǎn)化得到2,5-呋喃二甲醇;高效氫化轉(zhuǎn)化時(shí)的反應(yīng)溫度為100-150℃,反應(yīng)壓力0.5-2MPa,反應(yīng)時(shí)間為1-5h;
所述半三明治型Ir絡(luò)合物具有如下結(jié)構(gòu)中的一種或幾種:
其中R為-H、-OMe或-OH;R′為-OMe、-OH或-NH2;R”=-H、-OMe、-OH或-NH2;
所述水相溶劑為甲酸/甲酸鹽緩沖溶液,水相溶劑中的甲酸、甲酸鹽即為氫源,不需額外添加氫源;所述水相溶劑的濃度為0.1~10mol/L;
所述反應(yīng)底物為5-羥甲基糠醛。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于:
所述水相溶劑與反應(yīng)底物的體積質(zhì)量比為100mL:1g至1mL:10g;
所述半三明治型Ir絡(luò)合物與所述反應(yīng)底物的摩爾比為0.001-1:1。
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