[發明專利]一種量化分析卷煙主流煙氣中主要吡嗪類香味物質的方法

有效

• 申請號: 201610046409.6
• 申請日: 2016-01-22
• 公開（公告）號: CN105842374B
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 廖惠云;莊亞東;李朝建;熊曉敏;石懷彬;王珂清;曹毅;張媛;韓開冬;張華
• 申請（專利權）人: 江蘇中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司32243
• 代理人: 顧伯興

技術領域

本發明公開了一種量化分析卷煙主流煙氣中主要吡嗪類香味物質的方法，具體來說是涉及一種基于氣相色譜—串聯質譜儀測定卷煙煙氣中痕量主要吡嗪類香味物質的方法，屬于卷煙理化指標檢測技術領域。

背景技術

近年來，受吸煙與健康、卷煙流行口味等多重因素的影響，卷煙的消費特征正逐漸向高香氣、低焦油、低危害方向轉變。為適應這一要求，研究加料加香技術，選擇各種加香物質，以適應和滿足不同葉組結構的需要。在這其中，吡嗪類化合物在煙草增香技術中發揮這越來越顯著的作用。吡嗪類化合物是烘烤食品、油脂加香中常用的食品香料物質，它具有濃郁的焦烤香氣，作為煙用香料使用，不僅可使產品風格獨特、香味充足、勁頭適中，而且還能掩蓋部分雜氣，改善余味。作為表香使用的2-甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-甲氧基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2-乙基-3-甲基吡嗪、2,3,5,6-四甲基吡嗪和2-乙酰基吡嗪等主要吡嗪類化合物，能襯托出煙草特有的風味,使香氣和諧,避免卷煙燃燒過程中其它物質對卷煙煙氣的不利影響。

研究發現，煙草和煙氣中存在多種吡嗪類化合物，已被鑒定出來的多達近60種，其中二取代和三取代吡嗪較多，還有一些一取代和四取代吡嗪，取代基一般為甲基、乙基、異丙基、乙烯基、乙酰基等。這里面，構成卷煙主流煙氣特征的香味物質中有一類是烷基吡嗪，例如，2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2-乙酰基吡嗪等微量化合物。追述其來源，除了外添加以外，煙草和煙氣中的吡嗪類化合物可能來自于加工過程中的棕色化反應產物，此外，某些含碳含氮物質可以作為燃吸時吡嗪類熱解合成的來源。

綜合查閱文獻，發現國內外一些技術工作者對煙草及卷煙中的含氮物質(包含吡嗪類化合物)進行過定性定量分析，使用的方法主要是GC、GC/MS等儀器手段。總的說來，缺乏對卷煙煙氣中吡嗪類化合物的精確定量分析。限制卷煙煙氣基質復雜，以及吡嗪類物質的含量甚微，常規的儀器手段難以對煙氣中的吡嗪類化合物進行同時定量分析。氣相色譜-串聯質譜(GC-MS/MS)是近年來發展起來的一種色譜/質譜聯用技術。由于具有樣品前處理簡單、操作方便、清潔實驗等明顯優勢，已廣泛應用于環境監測、化工、冶金、地質、水文、土壤、電子工業、食品飲料、臨床化驗等科學研究領域。為此，本專利采用GC-MS/MS的分析手段，首次對卷煙煙氣中的主要吡嗪類物質進行了量化分析。

發明內容

本發明旨在克服現有的技術缺陷，提供一種采用氣相色譜-串聯質譜儀測定卷煙主流煙氣中痕量吡嗪類香味物質含量的方法，該方法能準確量化分析卷煙主流煙氣中痕量吡嗪類香味物質的含量，測定結果準確、靈敏度高，基質干擾少。

本發明的技術方案如下：

一種量化分析卷煙主流煙氣中主要吡嗪類香味物質的方法，所述吡嗪類香味物質包括2-甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-甲氧基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2-乙基-3-甲基吡嗪、2,3,5,6-四甲基吡嗪和2-乙酰基吡嗪，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)內標溶液的制備：以正十七碳烷為內標物，使用乙醇為溶劑，制備內標溶液；

(2)標準工作溶液的制備：以2-甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-甲氧基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2-乙基-3-甲基吡嗪、2,3,5,6-四甲基吡嗪和2-乙酰基吡嗪等物質的標準品為目標物，使用乙醇為溶劑，經逐級稀釋制備成標準儲備溶液，然后分別加入一定量的內標溶液，制備成標準工作溶液；

(3)樣品溶液的制備：收集好卷煙煙氣中的目標物，準確加入一定量的內標溶液以及一定體積的萃取溶液，振蕩提取，萃取液過硅藻土進行反萃取，然后對淋洗液進行濃縮，得樣品溶液；

(4)氣相色譜-串聯質譜儀分析：用氣相色譜-串聯質譜儀(GC-MS/MS)對標準工作溶液和樣品溶液進行檢測分析；

(5)標準工作曲線的繪制及樣品結果的計算。

其中步驟(1)內標溶液的制備，具體包括以下步驟：(1a)內標儲備液：準確稱取0.2g正十七碳烷，精確至0.1mg，于100mL的容量瓶中，用乙醇溶解并定容至刻度；(1b)內標溶液：準確移取0.1mL內標儲備液，于100mL的容量瓶中，用乙醇稀釋并定容至刻度。