[發(fā)明專利]一種量化分析卷煙主流煙氣中主要吡嗪類香味物質的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610046409.6
• 申請日: 2016-01-22
• 公開（公告）號: CN105842374B
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設計）人: 廖惠云;莊亞東;李朝建;熊曉敏;石懷彬;王珂清;曹毅;張媛;韓開冬;張華
• 申請（專利權）人: 江蘇中煙工業(yè)有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 南京正聯(lián)知識產權代理有限公司32243
• 代理人: 顧伯興

1.一種量化分析卷煙主流煙氣中主要吡嗪類香味物質的方法，所述吡嗪類香味物質包括2-甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-甲氧基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2-乙基-3-甲基吡嗪、2,3,5,6-四甲基吡嗪和2-乙酰基吡嗪，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)內標溶液的制備：以正十七碳烷為內標物，使用乙醇為溶劑，制備內標溶液；

(2)標準工作溶液的制備：以2-甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-甲氧基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2-乙基-3-甲基吡嗪、2,3,5,6-四甲基吡嗪和2-乙酰基吡嗪的標準品為目標物，使用乙醇為溶劑，經逐級稀釋制備成標準儲備溶液，然后分別加入一定量的內標溶液，制備成標準工作溶液；

(3)樣品溶液的制備：以濃度為10mmol/L的鹽酸水溶液作為萃取溶液并以二氯甲烷作為反萃取淋洗溶液，收集好卷煙煙氣中的目標物，準確加入一定量的內標溶液以及一定體積的萃取溶液，振蕩提取，萃取液過硅藻土進行反萃取，然后對淋洗液進行濃縮，得樣品溶液；

(4)氣相色譜-串聯(lián)質譜儀分析：用氣相色譜-串聯(lián)質譜儀對標準工作溶液和樣品溶液進行檢測分析；

(5)標準工作曲線的繪制及樣品結果的計算。

2.根據權利要求1所述的量化分析卷煙主流煙氣中主要吡嗪類香味物質的方法，其特征在于，步驟(1)內標溶液的制備包括：

(1a)內標儲備液：準確稱取0.2g正十七碳烷，精確至0.1mg，于100mL的容量瓶中，用乙醇溶解并定容至刻度；

(1b)內標溶液：準確移取0.1mL內標儲備液，于100mL的容量瓶中，用乙醇稀釋并定容至刻度。

3.根據權利要求1所述的量化分析卷煙主流煙氣中主要吡嗪類香味物質的方法，其特征在于，步驟(2)標準工作溶液的制備包括：

(2a)一級標準儲備液：準確稱取0.2g 2-甲基吡嗪、0.15g 2,5-二甲基吡嗪、0.1g 2,6-二甲基吡嗪、0.05g 2-甲氧基吡嗪、0.1g 2,3,5-三甲基吡嗪、0.1g 2-乙基-3-甲基吡嗪、0.05g 2,3,5,6-四甲基吡嗪和0.05g 2-乙酰基吡嗪，精確至0.1mg，于100mL的容量瓶中，用乙醇溶解并定容至刻度；

(2b)二級標準儲備液：準確移取1mL一級標準儲備液，于100mL的容量瓶中，用乙醇稀釋并定容至刻度；

(2c)標準工作溶液：分別準確移取二級標準儲備液50μL、100μL、300μL、600μL、1mL和3mL，至10mL的容量瓶中，再分別準確加入1mL內標溶液，用乙醇稀釋并定容至刻度，得系列標準工作溶液。

4.根據權利要求1所述的量化分析卷煙主流煙氣中主要吡嗪類香味物質的方法，其特征在于，步驟(3)樣品溶液的制備包括：

(3a)卷煙抽吸：按照GB/T19609標準的要求抽吸20支卷煙，其中用劍橋濾片捕集卷煙主流煙氣中的粒相物；

(3b)粒相物萃取：將捕集卷煙主流煙氣粒相物的劍橋濾片轉移至250mL面包瓶中，用40mL濃度為10mmol/L的鹽酸水溶液進行振蕩萃取，萃取時間為40min，得到萃取液；

(3c)萃取液反萃取：預先對填料20g的硅藻土SPE小柱進行活化，即移入50mL二氯甲烷進行淋洗活化，盡量抽干，待SPE小柱準備好后，移取10mL上述萃取液進入SPE小柱；然后再用60mL二氯甲烷多次對小柱進行淋洗，依靠二氯甲烷密度比水大的特征，自行滴下，收集所有留下來的液體，視為淋洗液，用一濃縮瓶接收淋洗液；

(3d)淋洗液濃縮：在50℃、常壓條件下，對淋洗液濃縮到1mL，得到樣品進樣溶液。