[發明專利]一種CdXZn1?XS納米線復合光催化劑與制備方法及其應用有效
| 申請號： | 201610046381.6 | 申請日： | 2016-01-25 |
| 公開（公告）號： | CN105435816B | 公開（公告）日： | 2017-12-22 |
| 發明（設計）人： | 馬德琨;屈德朋;馬劍華;陳修;陳嘉;鐘嘉鑫;黃少銘 | 申請（專利權）人： | 溫州大學 |
| 主分類號： | B01J27/04 | 分類號： | B01J27/04;B01J35/02;C07C209/36;C07C211/51 |
| 代理公司： | 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙)11350 | 代理人： | 黃浩威 |
| 地址： | 325000 浙江省溫州市甌海*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 cd sub zn 納米 復合 光催化劑 制備 方法 及其 應用 | ||
1.一種GQDs/CdxZn1-xS納米線狀結構復合光催化劑，其特征在于，由鋅離子摻雜在CdS納米線中并構成固溶體CdxZn1-xS納米線，以及具有良好電子傳遞能力的GQDs附著在所述CdxZn1-xS納米線表面構成；其中，所述GQD/CdxZn1-xS納米線復合光催化劑具有線狀結構。
2.一種制備如權利要求1所述的GQDs/CdxZn1-xS納米線復合光催化劑的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
步驟1，在攪拌條件下，將1mmol Cd(Ac)2·2H2O和2mmol銅試劑溶解在34mL乙二胺和6mL正十二硫醇混合溶劑中并持續磁力攪拌10分鐘；
步驟2，將步驟(1)中混合均勻的液體轉移至50mL聚四氟乙烯內襯的反應釜中，將反應釜置于180℃鼓風干燥箱中反應48小時；反應結束后待溫度降至室溫，將產物離心分離，用無水乙醇和去離子水交替洗滌三次得CdS納米線粉末，然后將所得CdS納米線粉末置于60℃真空干燥箱中干燥10小時；
步驟3，稱取三份0.0864g、0.6mmol步驟(2)所得的CdS，分別與不同量的五水合硝酸鋅混合，摩爾比例分別為：1:0.5、1:1、1:2，在攪拌條件下加入到40mL乙二醇中，攪拌10分鐘，超聲混勻；
步驟4，將步驟(3)中的混合液前驅體轉入到50mL反應釜中，置于160℃鼓風干燥箱中反應6小時；反應結束后待溫度降至室溫，將產物離心分離，用無水乙醇和去離子水交替洗滌三次，得不同Zn含量的CdxZn1-xS納米線，然后將所得CdxZn1-xS納米線置于60℃真空干燥箱中干燥8小時；
步驟5，稱取0.20g芘和20mL濃硝酸混合于50mL單口圓底燒瓶中，80℃條件下回流12小時，所得產物離心分離后用無水乙醇和去離子水交替洗滌，于60℃真空干燥箱中干燥8小時；
步驟6，在攪拌條件下，秤取200毫克步驟(5)中所得的粉末置于40毫升0.2mol/L的NaOH溶液中，超聲2h后轉入反應釜中，置于200℃鼓風干燥箱中反應10小時， 待反應冷卻至室溫后將所得液體以10000r/min的轉速離心5分鐘，取上清液冷凍成固體后冷凍干燥24小時得到GQDs；
步驟7，將步驟(6)中所得到的GQDs配成200mg/L的水溶液；
步驟8，取質量為80mg步驟(4)中所述的CdxZn1-xS納米線和不同量的步驟(7)中所述的GQDs水溶液在室溫下混合攪拌6小時后離心分離得固體粉末，即得GQDs/CdxZn1-xS納米線復合光催化劑。
3.根據權利要求2所述的制備GQDs/CdxZn1-xS納米線復合光催化劑的方法，其特征在于，所述步驟(3)中的摩爾比例為1:1。
4.根據權利要求2所述的制備GQDs/CdxZn1-xS納米線復合光催化劑的方法，其特征在于，所述步驟(8)中不同量GQDs分別為100μL、200μL、400μL。
5.根據權利要求4所述的制備GQDs/CdxZn1-xS納米線復合光催化劑的方法，其特征在于，選擇200μL的GQDs與GQDs/CdxZn1-xS納米線制備的GQDs/CdxZn1-xS復合光催化劑，通過元素分析測試得該GQDs/CdxZn1-xS納米線復合光催化劑中GQDs的量為0.21％(wt)。
6.一種利用如權利要求1所述的GQDs/CdxZn1-xS納米線復合光催化劑在光催化反應中的應用，其特征在于，所述GQDs/CdxZn1-xS納米線復合光催化劑在氙燈波長λ>420nm的可見光照射下，通氮氣保護并以甲酸銨為光生空穴犧牲劑，光催化還原對硝基苯胺制備對苯二胺，轉化率可達99％以上。
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