[發明專利]一種CdXZn1?XS納米線復合光催化劑與制備方法及其應用有效
| 申請號： | 201610046381.6 | 申請日： | 2016-01-25 |
| 公開（公告）號： | CN105435816B | 公開（公告）日： | 2017-12-22 |
| 發明（設計）人： | 馬德琨;屈德朋;馬劍華;陳修;陳嘉;鐘嘉鑫;黃少銘 | 申請（專利權）人： | 溫州大學 |
| 主分類號： | B01J27/04 | 分類號： | B01J27/04;B01J35/02;C07C209/36;C07C211/51 |
| 代理公司： | 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙)11350 | 代理人： | 黃浩威 |
| 地址： | 325000 浙江省溫州市甌海*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 cd sub zn 納米 復合 光催化劑 制備 方法 及其 應用 | ||
技術領域
本發明屬于納米材料光催化劑的可控合成以及環境和能源可持續發展領域，具體涉及一種GQDs/CdxZn1-xS納米線復合光催化劑的制備及應用于光催化還原對硝基苯胺制備對苯二胺的方法。
背景技術
光催化是光化學和催化科學的交叉點，一般是指在催化劑參與下的光化學反應。面對日益緊張的能源問題和形式嚴峻的環境問題，目前大多數的研究工作主要集中于降解水和空氣中污染物等環境治理和改善方面,太陽能的轉化以及界面電子轉移等電化學過程上。光催化技術也可以用于有機化學反應。最近，可見光催化在有機合成領域中已持續獲得巨大突破，已成為當前熱門的研究領域。
芳胺是重要的化工原料和有機合成中間體，廣泛應用于醫藥、農藥、染料等行業，主要通過相應的芳香硝基化合物還原法來制備。在已知的各種不同還原方法當中，金屬的催化氫化還原反應最為有效。然而，這種反應通常需要在高的氫氣壓力和反應溫度下進行。“光”是一種豐富的、可再生能源，光催化反應具有反應條件溫和等優點。
目前用于有機反應的可見光催化劑主要是一些貴金屬絡合物、有機染料及等離子型金屬。這些光催化劑存在價格昂貴、穩定性差、需要制備特定的催化劑尺寸等不足。因此，開發適用于非均相有機化學反應的新型可見光響應的無機非貴金屬光催化劑尤為必要。CdS是一種可見光催化劑，已被廣泛應用于選擇性氧化醇類、光解水產氫、還原芳香族硝基到芳香族胺基。但是，單一CdS催化劑仍存在光生載流子分離效率低、表面催化活性弱等不足。一維CdxZn1-xS納米線利于電荷傳輸，比CdS具有更好的催化活性。將另一方面，GQDs 具有生物毒性低，易于負載，可作為電子受體等優點。將GQDs與 CdxZn1-xS納米線復合，則可以獲得高活性的復合光催化劑，然而該復合材料目前還未被開發。本發明提供了一種高效GQDs/CdxZn1-xS 納米線復合光催化劑的制備方法。且此復合光催化劑可以應用于光催化還原對硝基苯胺制備對苯二胺，具有反應速度快，轉化率高等優點。
發明內容
鑒于現有技術的不足，本發明旨在于提供具有催化效率高、制備成本低、環境友好等特點的CdxZn1-xS納米線復合光催化劑、其制備方法以及其應用。
為了實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：
一種GQDs/CdxZn1-xS納米線狀結構復合光催化劑，由鋅離子參雜在CdS納米線中并構成固溶體CdxZn1-xS納米線，以及具有良好電子傳遞能力的GQDs附著在所述CdxZn1-xS納米線表面構成；其中，所述GQD/CdxZn1-xS納米線復合光催化劑具有線狀結構。
基于上述的GQDs/CdxZn1-xS納米線狀結構復合光催化劑，本發明還提供以下制備方法。
一種制備GQDs/CdxZn1-xS納米線復合光催化劑的方法，所述方法包括以下步驟：
步驟1，在攪拌條件下，將1mmol Cd(Ac)2·2H2O和2mmol 銅試劑溶解在34mL乙二胺和6mL正十二硫醇混合溶劑中并持續磁力攪拌10分鐘；
步驟2，將步驟(1)中混合均勻的液體轉移至50mL聚四氟乙烯內襯的反應釜中，將反應釜置于180℃鼓風干燥箱中反應48小時；反應結束后待溫度降至室溫，將產物離心分離，用無水乙醇和去離子水交替洗滌三次得CdS納米線粉末，然后將所得CdS納米線粉末置于60℃真空干燥箱中干燥10小時；
步驟3，稱取三份0.0864g、0.6mmol步驟(2)所得的CdS，分別與不同量的五水合硝酸鋅混合，摩爾比例分別為：1:0.5、1:1、 1:2，在攪拌條件下加入到40mL乙二醇中，攪拌10分鐘，超聲混勻；
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