[發明專利]一種醋酸阿比特龍的制備方法

在審

• 申請號: 201610045802.3
• 申請日: 2016-01-22
• 公開（公告）號: CN105503992A
• 公開（公告）日: 2016-04-20
• 發明（設計）人: 扈田進;田宗勇;何秋;范慶玉;俞波;秦雄劍
• 申請（專利權）人: 江蘇聯環藥業股份有限公司
• 主分類號: C07J43/00
• 分類號: C07J43/00
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 欒波

1.一種醋酸阿比特龍的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步 驟：

將粗品阿比特龍溶解并吸附脫色后，進行析晶，得到純化阿比特龍， 將純化阿比特龍與醋酸酐反應，得到粗品醋酸阿比特龍；將粗品醋酸阿比 特龍溶解并析出晶體，得到純化醋酸阿比特龍。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法具體包 括如下步驟：

1)阿比特龍粗品純化：向阿比特龍粗品中加入醇類溶劑，并加熱溶 解，得到溶液；向溶液內加入活性炭并攪拌回流后過濾，向所得濾液中加 入水，得到混合體系；在攪拌條件下析出晶體，將析出晶體過濾后干燥， 即得到純化阿比特龍；

2)醋酸阿比特龍制備：將步驟1)中所制得純化阿比特龍在吡啶條件 下與醋酸酐反應后，將反應液倒入水中，析出晶體，過濾后即得粗產品醋 酸阿比特龍；

3)醋酸阿比特龍純化：將步驟2)中粗產品醋酸阿比特龍加入溶劑中 加熱溶解，并加入活性炭回流后過濾，向所得濾液中加入不良溶劑，并在 攪拌條件下析出晶體，將晶體過濾干燥后，得高純度醋酸阿比特龍。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述醇類 溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇中一種或幾種的混合物。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述醇類 溶劑用量的體積毫升數為阿比特龍粗品質量克數的10～30倍；所述活性炭 的用量克數為阿比特龍粗品質量克數的2％～10％。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述水與 醇類溶劑的體積比為(0.2～1)：1。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中還進 一步包括將混合體系冷卻至室溫后攪拌析出晶體，然后再降溫繼續攪拌析 出晶體的步驟。

7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述析出 晶體的時間為6～12小時。

8.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中所用醋酸 酐的體毫升數為純化阿比特龍質量克數的3～8倍；同時，步驟2)中所用吡 啶的體積毫升數為純化阿比特龍質量克數的6～15倍。

9.根據權利要求2-8任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟3) 中所述的不良溶劑為水、石油醚、乙醚、甲基叔丁基醚、異丙醚或乙二醇 二甲醚中的一種或幾種的混合物。

10.一種醋酸阿比特龍，其特征在于，其由權利要求1-9中任一 項所述方法制備得到。