[發(fā)明專利]硫化鎳納米顆粒/氮摻雜纖維基碳氣凝膠復合材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610045037.5
• 申請日: 2016-01-22
• 公開（公告）號: CN105633372B
• 公開（公告）日: 2019-07-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉天西;張由芳;樊瑋;左立增;鄢家杰;黃云鵬;張龍生
• 申請（專利權(quán)）人: 復旦大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M4/62;H01M4/60;H01G11/32;H01G11/40;H01G11/38
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;盛志范

本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種硫化鎳納米顆粒/氮摻雜纖維基碳氣凝膠復合材料及其制備方法。本發(fā)明的復合材料是采用鎳鹽和硫源在氮摻雜纖維素基碳氣凝膠上原位生長硫化鎳納米顆粒制備得到。其原料組成包括：富含纖維的生物質(zhì)材料、鎳鹽、硫脲、多巴胺、苯胺單體；其制備過程包括：通過一步聚合法制備聚多巴胺包覆的纖維基生物質(zhì)材料或聚苯胺包覆的纖維素基生物質(zhì)材料；通過高溫碳化法制備氮摻雜纖維素基碳氣凝膠；通過一步溶劑熱法在氮摻雜纖維基碳氣凝膠表面原位生長硫化鎳納米顆粒。本發(fā)明所制得的復合材料具有硫化鎳納米顆粒在氮摻雜纖維基碳氣凝膠上分布均勻的特點，可作為理想的超級電容器電極材料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硫化鎳納米顆粒/氮摻雜纖維基碳氣凝膠復合材料及其制備方法。

背景技術(shù)

碳氣凝膠是一種新型的的三維多孔材料，因其質(zhì)輕、孔隙率高、比表面積大、導電率高和化學性質(zhì)穩(wěn)定而廣泛被用作載體材料、吸附材料和超級電容器及鋰離子電池等新能源器件的電極材料。纖維基碳氣凝膠作為碳氣凝膠的一種，它主要是由豐富的纖維組成的三維網(wǎng)絡(luò)多孔結(jié)構(gòu)，該纖維結(jié)構(gòu)有助于具有高性能活性的納米粒子的上載而備受關(guān)注。

氮原子與碳原子有著相似的原子大小，但氮原子含有孤對電子，可與苯環(huán)碳產(chǎn)生共軛。此外，氮原子具有供電子特性，可以提高碳材料的電荷傳遞效率，因此，對用作電極材料的碳氣凝膠的氮摻雜顯得十分重要。

硫化鎳納米顆粒是一種典型的過渡金屬硫族化合物，具有較高的比容量，是一種理想的贗電容電極材料。但是，純的硫化鎳納米顆粒易于團聚且導電性差、循環(huán)使用性能差，大大地限制了其贗電容性能的發(fā)揮。因此，將具有高贗電容性能的硫化鎳納米顆粒與具有高比表面積的導電性好、循環(huán)穩(wěn)定性好的碳氣凝膠材料進行復合顯得尤為重要。

本發(fā)明旨在選用一些環(huán)境友好的原料，通過簡單工藝設(shè)計，制備得到一種新型的硫化鎳納米顆粒/氮摻雜纖維基碳氣凝膠復合材料。該復合材料具有如下優(yōu)勢：所制備的氮摻雜纖維基碳氣凝膠具有豐富的纖維結(jié)構(gòu)，將之作為硫化鎳納米顆粒生長的基體材料，可以提供較多的硫化鎳納米顆粒生長位點，進而可以有效地抑制硫化鎳納米顆粒的團聚；此外，這種碳纖維結(jié)構(gòu)的存在，在充放電的過程中，可以作為三維導電通路，有利于離子和電子的快速傳輸，進而可有效提高復合材料的電容量。因此，將二者進行合理復合和有效構(gòu)筑，可以起到協(xié)同增強的作用。故本發(fā)明通過對富含纖維素的生物質(zhì)材料進行氮摻雜制備得到氮摻雜纖維基碳氣凝膠，進而以該纖維基碳氣凝膠為模板原位生長硫化鎳納米顆粒制備硫化鎳納米顆粒/氮摻雜纖維基碳氣凝膠復合材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種制備過程簡單、制備成本低廉的硫化鎳納米顆粒/氮摻雜纖維基碳氣凝膠復合材料及其制備方法。

本發(fā)明提供的硫化鎳納米顆粒/氮摻雜纖維基碳氣凝膠復合材料，通過一步聚合法制備聚多巴胺包覆的纖維素基生物質(zhì)材料或者通過一步法制備聚苯胺包覆的纖維素基生物質(zhì)材料；通過高溫碳化技術(shù)制備氮摻雜纖維素基碳氣凝膠；通過一步溶劑熱法制備硫化鎳納米顆粒/氮摻雜纖維基碳氣凝膠復合材料。

本發(fā)明提供的硫化鎳納米顆粒/氮摻雜纖維基碳氣凝膠復合材料的制備方法，具體步驟為：

（1）以富含纖維的生物質(zhì)材料為原料，通過一步聚合法制備聚多巴胺包覆的纖維基生物質(zhì)材料，或者通過一步聚合法制備聚苯胺包覆的纖維素基生物質(zhì)材料；

（2）將上述所制備的聚合物包覆的生物質(zhì)材料通過高溫碳化技術(shù)制備氮摻雜纖維素基碳氣凝膠，記為N-CFA；

（3）稱取一定質(zhì)量的鎳鹽和硫脲，加入到混合溶劑中，攪拌使其徹底溶解；

（4）稱取一定質(zhì)量的氮摻雜纖維素基碳氣凝膠放入上述含有鎳鹽和硫源的混合溶劑中，然后轉(zhuǎn)移到水熱釜中，于160-200 ℃水熱反應10-15 h；將得到的硫化鎳納米顆粒/氮摻雜纖維基碳氣凝膠復合材料用去離子水反復洗3-5次，干燥，備用。