[發(fā)明專利]硫化鎳納米顆粒/氮摻雜纖維基碳?xì)饽z復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610045037.5
• 申請(qǐng)日: 2016-01-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105633372B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-07-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉天西;張由芳;樊瑋;左立增;鄢家杰;黃云鵬;張龍生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 復(fù)旦大學(xué)
• 主分類號(hào): H01M4/36
• 分類號(hào): H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M4/62;H01M4/60;H01G11/32;H01G11/40;H01G11/38
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;盛志范

1.一種硫化鎳納米顆粒/氮摻雜纖維基碳?xì)饽z復(fù)合材料的制備方法，具體步驟如下：

（1）以富含纖維的生物質(zhì)材料為原料，通過(guò)一步聚合法制備聚多巴胺包覆的纖維基生物質(zhì)材料，或者通過(guò)一步聚合法制備聚苯胺包覆的纖維素基生物質(zhì)材料；

（2）將上述所制備的聚合物包覆的生物質(zhì)材料通過(guò)高溫碳化技術(shù)制備氮摻雜纖維素基碳?xì)饽z；

（3）將鎳鹽和硫脲，加入到混合溶劑中，攪拌使其徹底溶解；

（4）將氮摻雜纖維素基碳?xì)饽z放入上述含有鎳鹽和硫源的混合溶劑中，然后轉(zhuǎn)移到水熱釜中，于160-200 ℃水熱反應(yīng)10-15 h；將得到的硫化鎳納米顆粒/氮摻雜纖維基碳?xì)饽z復(fù)合材料用去離子水反復(fù)洗3-5次，干燥；

步驟（1）中：

所述的生物質(zhì)材料選自脫脂棉；

所述聚多巴胺包覆的纖維基生物材料制備過(guò)程如下：

將2.8g三（羥甲基）胺基甲烷和1.75 g三（羥甲基）胺基甲烷鹽酸鹽溶于350 mL去離子水中，待溶解完全后加入350 mg多巴胺單體攪拌溶解；取2 g脫脂棉放入上述溶液中，并將此含有脫脂棉的多巴胺溶液放置于60 ℃水浴中，攪拌反應(yīng) 1 h；反應(yīng)結(jié)束后，用去離子水反復(fù)洗滌樣品3-5次，干燥備用；

所述聚苯胺包覆的纖維素基生物質(zhì)材料的制備過(guò)程如下：

將279.2 mg苯胺單體溶于300 mL溶度為1 M的鹽酸溶液中，然后加入2 g脫脂棉浸泡0.5 h，之后放入冰水浴中；同時(shí)將684.6 mg過(guò)硫酸銨溶解于20 mL溶度為1 M的鹽酸溶液中；將溶解好的多硫酸銨溶液逐滴加入到浸有脫脂棉的苯胺單體溶液中，攪拌在冰水浴中反應(yīng)5 h；反應(yīng)結(jié)束后，用去離子水反復(fù)洗滌樣品3-5次，干燥備用。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化鎳納米顆粒/氮摻雜纖維基碳?xì)饽z復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟（2）所述的高溫碳化的條件為氮?dú)夥諊?，碳化溫度?50-950 ℃，碳化時(shí)間為1-3 h。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硫化鎳納米顆粒/氮摻雜纖維基碳?xì)饽z復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟（3）所述的鎳鹽選自硝酸鎳、醋酸鎳、氯化鎳；所述混合溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺和去離子水，兩者體積比為2:1-1:2，或者，選自乙醇和去離子水，兩者體積比為2:1-1:2，或者，選自N,N-二甲基乙酰胺和去離子水，兩者體積比為2:1-1:2。

4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的硫化鎳納米顆粒/氮摻雜纖維基碳?xì)饽z復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟（3）中所述的鎳鹽與硫脲的摩爾比為1:0.8-1:1.2。

5.一種由權(quán)利要求1-4之一所述的制備方法制備得到的硫化鎳納米顆粒/氮摻雜纖維基碳?xì)饽z復(fù)合材料。

6.如權(quán)利要求5所述的硫化鎳納米顆粒/氮摻雜纖維基碳?xì)饽z復(fù)合材料作為高性能超級(jí)電容器的電極材料的應(yīng)用。